Способ получения линдана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 289076 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства % -7 с 231258796/2 Заявлено 19 Х 1.1968 с присоединением за и-иорит Номитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРпубликовано 08.Х 11 970, Бюллетень1за 1971 писания 8.11.1971 Дата опубликован Авторыизобретени Кондратова. П. Абрамян, Е. В. Попов, Л и К. П. Волошкевич Н, Безобр аявитель ОЛУЧЕНИЯ ЛИ СП, не имеющего запаха, с Изобретение относится к способу получения линдана,Известен способ получения линдана из обогащенного гексахлорана, заключающийся в том, что гексахлоран обрабатывают адсорбентом - активированным углем при 50 - 60 С, фильтруют и полученный при этом продукт дважды подвергают перекр исталлиз ации из метанола при молярном соотношении компонентов 1: 3 с получением 43 % линдана без запаха, Маточный раствор, выделенный после второй кристаллизации, частично упаривают, охлаждают и дополнительно получают =37,6% линдана с запахом. Выход линдана без запаха недостаточный. Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества предлагается гексахлоран перекристаллизовывать из растворителя при весовом соотношении компонентов, равном 1: 8, полученный при этом лпндан обрабатывают адсорбентом-сульфоуглем в присутствии растворителя, отфильтровывают и снова подвергают перекристаллизации. Маточный раствор, выделенный после первой кристаллизации, направляют на стадию растворения обогащенного гексахлорана, а маточный раствор, полученный после второй кристаллизации, направляют на стадию растворения у-изомера после первой его кристаллизации. Выход лпндана оставляет 80 - 90",.П р и м е р 1. В аппарат заливают чистыйметанол (в пускозой период) пли маточный раствор, полученньш после первой кристаллизации линдана, плп маточньш раствор, полученный после второй кристаллизации, пли смесь этик растворов. Количество у-изомера, взятого с обогащенным гексахлораном, и мета jола, используемого для его растворения, должно соответствовать растворимости у-изомера во взятом растворителе при конечной выбранной температуре растворения, т. е. взятый у-пзомер должен полностью переходить в раствор, при этом раствор должен быть насыщенным или близким к насыщению по у-изомеру.Далее содержимое аппарата нагревают до65 С (предпочтительно до 40 С) и после 0 растворения обогащенного гексахлорана раствор охлаждают для кристаллизации у-изомера. Кристаллпзацшо ведут в интервале температур от - 40 до - 10 С. Целесообразнее первую кристаллизацию проводить при 5 - 0 С в течение 40 - 80 .пин. Время кристаллизации определяет выход линдана, оно выбирается также с учетом перепада температур растворения и кристаллизации. В случае растворения при 40 С и кристаллизации при о 5 - 0 С оптимальное время 60 яин.28907 оз Составитель В. А. Безбородова Редактор Л. К. Ушакова Корректор Т. А. Уманец Изд. Мз 12 Заказ 403214 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прп Совете Министров СССР Москва, )К, 1 аушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 По окончании кристаллизации у-изомера его отделяют от маточного раствора 1, промывают метанолом (промывной метанол присоединяют к основному фильтр ату-маточному раствору 1) и снова растворяют или в метаноле (пусковой период), или в маточном растворе, полученном после второй кристаллизации с соблюдением вышеописанных условий растворения. Полученный раствор у-изомера подают в колонный аппарат, заполненный сульфоуглем (ГОСТ 5696 - 52, марка СК) или каким-либо другим адсорбентом. Температура в адсорбционной колонне должна быть не ниже температуры начала кристаллизации у-изомера из раствора. Время контакта раствора с адсорбентом 40 - 80 лик,Выходящий из адсорбционной колонны раствор поступает на стадию второй кристаллизации, где выкристаллизовывается линдан без запаха, содержащий не менее 99,0/о у-изомера гексахлорциклогексан (ГХЦГ) (в пересчете на сухое вещество). Условия второй кристаллизации аналогичны условиям первой кристаллизации, Полученный линдан отделяют от маточного раствора 11 промывают метанолом (промывной метанол присоединяют к маточному раствору 11) и сушат известными приемами. Выход линдана 80 - 90 от у-изомера, взятого с обогащенным гексахлораном. Колебания выхода зависят от содержания у-изомера в исходном обогащенном ГХЦГ (чем больше у-изомера в обогащенном ГХЦГ, тем выше выход линдана).а) Использование маточных растворов.Маточный раствор 1, полученный на стадии первой кристаллизации, используют полностью для растворения обогащенного гексахлорана, затем, когда содержание растворимых компонентов в отфильтрованном маточном растворе достигнет 7 - 9 о , часть маточного раствора (14 в 4 ) выводят из цикла производства линдана и подают на производство обогащенного гексахлорана, где используют для экстракции у-изомера из технического гексахлорана, Это мероприятие исключает необходимость упарки части маточного раствора и получения у-содержащих отходов производства на этой стадии. Маточный раствор, полученный на стадии второй кристаллизации,полностью используют для растворения липдана.б) Регенерация адсорбента,5 После того как поглощение пахучих примесей в адсорбционном аппарате становится недостаточно эффективным и отдельно взятаяпроба раствора линдана после кристаллизациииз нее линдана и его сушки дает слабопах 10 нущий продукт, раствор из адсорбционной колонны сливают в другую, заранее подготовленную адсорбционную колонну, а абсорбентв 1-ой колонне при повышенной температурепромывают чистым метанолом до тех пор, по 15 ка отдельно испаряемая проба промывногораствора не будет давать плотного остатка.Ватем температуру в адсорбционной колоннеповышают, растворитель отгоняют и черезадсорбент продувают перегретый водяной пар20 до исчезновения в отгонных парах хлорорганических соединений. Зтот прием полностьюрегенерирует адсорбционную способность взятого адсорбента, и колонный аппарат с этимадсорбентом вновь может быть использован25 в производстве линдана. Таким образом, практически из производства исключают отходыадсорбента, содержащие у-изомер, и адсорбент используют неопределенно долгое время.П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1,30 но вместо метанола в качестве растворителяприменяют этанол, или пропанол, или водный ацетон. Предмет изобретения35 1. Способ получения линдана из обогащенного гексахлорана с применением адсорбента, фильтрации и перекристаллизации из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения ка чества целевого продукта, гексахлоран подвергают перекристаллизации при весовом соотношении компонентов, равном 1: 8, с последующей обработкой полученного при этом продукта адсорбентом, фильтрованием и пере кристаллизацией из полученного маточника,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,в качестве адсорбента применяют сульфоуголь.