Способ получения титано(цирконо, гафно)силикатов щелочных металлов

289 О 59 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сокез Советских Социалистических Республикависих 1 ое от авт. сВедстсльства М МП 1 х Здявлсцо 25.111,1939 ( 1314905;23-23 Ерисоедицсцисм заявкиКомитет по делам Приоритс зооретеиий и при Совете М СССРытии Опубликовано С 8.Х 11.1970. Бюллетень1за 1971 Чата опубликования описания 2.11.191 стро АвторзобретешЕя К), М. Полеж Уральский ордена Трудового Кр институт имецитехцическии ого ЗнамениМ. Кирова аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНО(ЦИРКОНО,ГАФНО)СИЛИКАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛО 10 а, цсе Ц 11 й 1 М ЕЛ мсльшщу и туда жс добавляют 26,8 г Ха 5Массу перемешивают 10 1111 н, вводят в282 г сухого едкого цдтрд (Етобы равцовссс продуктом реакции мдточцый раствор5 коццсцтрдцию по МдОН 507 с) и сцее першивдеот 5 1111 н. Затем суспецзшо гсрсцосдВто 1 лдв, илапрова цпый цикслсм,тывая содсржимое, цагрсвают 2 час припсратуре 280 С и давлеЕпщ 28 ат.11, После10 лаждсция маточный раствор отделяюттвердой фазы, последцюю промывают 0НаО и высушивают при тс.,Епсратуре 11Получают 47 г белоснежного продукта смерами кристаллов 10 - 50 лп;лг, отвечаюпо кими Есскому составу соедицсМа,7 гЯОз, Выход по ХгО 96", (потеросновном, за счет цсколичсствсццого персепия массы с фильтра в смсситсль и изсителя в автоклав) .20 Сицтсз происходит по реакции емс ят в бал С Х ,5 л 0 С, разго цшо и, в сце- смсг (ОН), +д. ЯО= М а Хг 810;, 2 Н О. Примс 1цсйтрализугидроокисираствора ц1 л воды,НаО (еслиляют), пер М раствора 7 гОС 1. вором МН,О 11, гель евают от маточцого юхцера и промывают ь, содержащий -92 Ется меньше, ее дооавфарфоровую шаровую а 1.л 0,2 от 1 и. раст отфильтровь а воронке Б ВлдкеЕый гслводы содсржецосят в тво гидие оп1 (равЕ 1 У 10 С1 аО0 П р и .,1 с р 2.ция то жс, техцоте жс, что и в ицие 47 ат 1). В р40,5 г Ма-,%0 ач 11 ть маточныйрации по едком роокиси циркоерации и режим овесцос давлеспспзшо вводят Н (чтобы полу- % -11 ой коццецтсз чьатс редк ХОЛЕПСС логичес римере СДКЦ:ЕОЕ и 61.6 раствореатр.Вр Изобрстсцие относится к способам получения титацо(циркоцо, гафцо)силикатов щслочцых металлов.Извсстеп способ получсция титацо(циркоцо, гдфцо)силикатов щелочных металлов, например, Ха 2, Хг, ЯОа, путем взаимодействия циркона и гидроокиси щелочпого металла при высоких температурах и давлсциях, Основными недостатками известцого способа являются цевозможность получения силикдтов разцообразного состава, а также большая длительность процесса.С целью устранения указдццых цсдостатков в качестве исходцых Всц;еств используют пЕдроокись титана, циркоцпя или гафппя и гидроокись щелочцого металла, содержащую растворсццый кревЕцезем В кол 1 ВЕсствс 1 - 4 люль. Прц этом для повышеция качества получсццых кристаллов в исходную гидроокись титана, циркоция или гафция добавляют хлорид щелочного металла в количестве 5 - 10 г ца 1 нг гидроокиси. С 01 ьо 2300С 01 д 25 00С 01 п 27 00С 01 Ь 3320С 01 с 11 00546.82428311.07088.8)546.83128311.07088.8)546.83228311.07088.8)Составитель Т, Н, 1(узьмина 1(орректор Г. С. Мухина Редактор Л. 1(. Утехина Изд.5 Заказ 4013,10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Когзитета по дедам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,;5 Типография, пр, Сапунова, 2 ции получают 52 г прод;кта, огвечающего по химическомУ составУ фРмУле Ма,Хгз 51 зОз Выход по ХгОз 94,5%.В дгпшом случае протекает реакция П р и м е р 3. Берут 1 л раствора оксихзорнда титана, содержащего 0,3,голь ТОз, Влажный гель гидроокиси титана содсргкит - 94% НзО, В реакционную суспензию вводят 26,8 г ХазЯОз и 201 г ИаОН (чтобы получить маточный раствор после синтеза - 45%-ной концентрации по Ма ОН), Технологические операции и режим те жс, что и в примере 1. В результате синтеза получагот 37,2 г продукта, отвечающего по химгческозу составу формуле МазТ 1 ЯОз, Выход но ТОз 92%.Химия процесса вырви;ается реакцией Т 1 (01-1) +Май 10 з= Ма Т 5 Оп+21 1 еО,П р и м е р 4. Количество гидроокиси циркония, технологические операции и режим те же, что и в примерах 1,2, равновесное давление 51 ат,г, В реакционную суспензию вводят 67,6 г Кз%0 з и 46 г КОЕ 1 (маточный раствор20%-ный по КОН). В результате синтеза получают 64 г продукта, отвечающего по химическому составу формуле КзХг 81;Ог. Выход по ХгОз 95%,В данном случае протекает реакция При химическом анализе полученных соединений свободной двуокиси циркония не обнаружено, присутствие посторонних фаз и отклонение от стехиометрни при пересчете на формулу соединенп 51 пе гревышало погрешностей а нализа.Для приготовлсни 5 ГндроокС 11 т 11 тана, цпрконпя, гафния применяют азот;окислыс, сср нокислые и солянокислые растворы. Ъ,елаемый конечный эффект - соответствуюп,нс . ройшяе сосдннсшгя - достш ается во всех слу:аях, однако качественно лучший результат получают прн использовании хлорндных 10 растворов, При прочих условиях в присутствии С 1-онов кристаллы получаются более крупными и лучше ограненными. Поэтому, если гидроокись получена из азотнокислого или сернокислого раствора, в реакционную сус пензию целесообразно добавить хлорид соответствующего щелошого металла нз расчета 510 г на 1 ка сспензии. 1, Способ получения титана(цирконо,гафно) снликатов щелочных металлов путем взаимодействия кислородсодержащсго соеди нения этих элементов, например циркония, сгидроокисью щелочного металла прп высоких температурах и давлениях, от гичаюигггбся тем, что, с целью получения силнкатов различного состава, например ХазХгЯОз, 30 ХаХгз 81 зОз, Кз 7 г 51,0 и УскоРепиЯ пРоцесса, в качестве исходш 1 х веществ используют гидроокнсь титана, циркония или гафния и гидроокись щелочного металла, содержапую растворспньш кремнезем в количестве 1 - 35 4 го,гь.2. Способ по п. 1, отличаюгггиггся тем, что,с целью повышения качества получаемых кристаллов, в исходную гидроокись титана, цнрконпя или гафния добавляют хлорид щелочно го металла в количестве 5 - 10 г на 1 кг гпдроокисп.