Способ модификации канифольно-скипидарныхпродуктов

Союз Советских Социалистических Республик-4) Кл, 221 т, 1/О МПК С 09 66, Р, П Приоритет 11 Л 11 Опубликовано 10. Дата опубликован Иомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРК 668.472 + 668.47 (088,8)3 970. Бюлле описания 21,Х 11,197 Авторыизобретенинзаявитель Иностранцыодин, Болеслав Киупа Ежи Вачнив Народная Республикают Эти изют с5 е,р аанияко ого В процессах переработки дерева полу канифоль, скипидар и талловое,масло. продукты имеют опраниченное применени за наличия примесей, которые реагиру йодом.Для снижения йодного числа эти прод подвергают модификации,Процессы модификации,продуктов пер ботки дерева путем диспропорциониров п 1 роводятся в присутствии катализаторов торые применяются в виде неподвиж слоя. При модификации канифоли в процессе диспропорционирования получается, продукт, слабо реагирующий с йодом, отличающийся 1 меньшей реактивностью с кислородом и .имеющий значительно сниженную абсорбцию света при длинах волн, порядка 241 лмк.Модифицированная таким образом канифоль применяется в качестве эмульгатора в 2 процессе сополимеризации бутадиена со стиролом в пронзводстве синтетического каучу"ка,При, модификации скипидара получается продукт,который совсем не реагирует с йодом и слабо - с кислородом. Продукт модифика ции скипидара применяется при,производстве терпеноксидов и терпена,ткоголей.Пр и модификации канифоливыделяющейся из таллового масла,получается продукт, который применяется в виде мыла в качестве эхтулыгатора в производстве синтетического каучука.Однако при диопропорционировании канифоли возникают большие затраты из-за потерь палладия как в самом процессе, так н при регенерации палладия. Слсжная аппаратура с трудом автоматизируется. Гидрогеннзация скипидара требует обязательного применения,высокого давления либо громоздкой аппа,ратуры.С целью улучшения технологии производства предлагается способ, в,котором диспропорционирование канифоли, скипидара и таллового масла или продутктов его ,разделения проводят в присутствии активного палладиевого катализатора, диспергированного в реакционной смеси (катализатор засыпается в реакционную смесь).Хорошие результаты получаются при днепр опорционир овании 70 - 80% -ного раствор а канифоли в скипидаре или в случае предварительно очищенной смолы. Использование этих .растворов уже при 0,1%-ной концентрации палладия в реакционной среде прн температуре 210 в 2 С и давлении порядка 5 ати после 3 час реакции дает удовлетворнтельный результат, Примененчыи в порядке экоперимента палладиевый катализатор, на.286115 Составитель А. А. Тищенко Текред Т. П. Курилко Корректор Н. Л. Бронская Редактор Н. М. Вирко Заказ 39/4 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип огр афия, и р. С а пупов а, 2 несе 1 нный на крупнопористый силикагель, об наруживает высокую долговечность (катализатор может, быть регенерирован путем пр омывки в скипидаре или с применением выгорания смолы в потоке воздуха).Регенерация палладия осуществляется за счет растворения его в царской водке известным методом. Разделение субстрактов реакции, основанное на отфильпровывании катализатора ия раствора и перегоновке,продукта, является простьвм процеосом, предотвращающим .потери палладия и дающим продукт реакции удовлетворителыной чистоты,П,р и м е,р. 50 г палладия осаждают на 950 г раздробленного до,величины зерна (диаметр 0,2 мм) крупнопористого силикагеля. Осаждают,палладий в процессе насыщения силикагеля нитратом палладия с концентрацией последнего 0,046 г/л. Сушат и разлагают нитрат палладия до образования металлического палладия в струе водорода при температу 1 ре ЗОО С.Притотовленный таким образом,катализатор загружают в апмоОфере азота в реактор из нержавеющей стали емкостью 50 л. Этот реактор оборудован пропеллерной мешалкой, змеевиком для нацревания и охлаждения и поролитовым фильтром, Затем в реактор вводят 25 кг бальзамной канифоли (вирд ЗА) и 8 кг скиаидара в аиде предварительно приготовленного раствора. Эту 1 реакционную смесь в течение 15 мин нагревают до 220 С и ври этой температуре перемешивают 3 час. Иодное число взятой пробы равно 8, Это значит, что реакция диспропорционирования закончена, Реакционну 1 ю смесь отфильтровывают ч работающую при глубоком вакууме перегонную колонку, из которой при температуре 220 С удаляюг скипидар. Оставшаяся канифоль имеет коэффициент экстинции прн 10 241 ммк 1,2 (косличество аблетиновой кислоты 0,4%).Эту канифоль омыляют в растворе едкогокали в спирте и используют в,процессе сополимеризации бутадиена со стиролом при тем пературе +5 С. Канифоль отличается высокой активностью, Потери палладия не обнаруженыы. Предмет изобретения 201. Способ модификации канифольно-скипидарных продуктов, например канифоли, с примепением диспропорционирования в присутствии палладиевото катализатора, отлича 25 ющийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, используют диспергированный в реакционной среде активный палладиевый катализатор.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 30 применяют катализатор, осажденный на силикагеле.