Способ ввода проб в хроматограф

Номер патента: 281886

Авторы: Березкина, Элефтерова

ZIP архив

Текст

т гт.:т ък, "а ЫВ 281886 ЗОБРЕТЕН И спублик ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМ от авт. свидетельства- 4,11,1969 ( 1311217/26-25) ависимо Кл. 42/, 4/16 лено присоединением заявки митет по делам МПК б 01 п 31/08Ст 01 п 1/22УДК 543.544.25(088.8 Приорит иэобретений и открытипри Совете МинистровСССР Бюллетень2 публиковано 14.1 Х.197 ата опубликования о сания 4.ХП.197 Авторыизобретения, Березкина явитель Б В ХРОМАТОГ П СПОСОБ Предлагаемое изобретение относится к области газовой хроматографии и используется, например, при введении в хроматограф проб большого объема, например при осуществлении ступенчатой хроматографии, в препаративной хроматографии, при анализе примесей. особенно при определении тяжелых примесей с применением программирования температуры, при анализе газовых смесей, находящихся при давлениях ниже атмосферного.Известен способ введения проб в хроматограф при помощи калиброванного объема.Недостатком известного способа является трудность введения больших 50 мл) газовых проб из-за размывания пробы и нарушения гидродинамического режима системы, что ограничивает применение ступенчатой хроматографии.С целью получения ступенчатых хроматограмм по предлагаемому способу пробоотборная трубка заполняется сорбентом, который продувается анализируемой смесью до насыщения, затем адсорбированные примеси выбираются газом-носителем в хроматограф при температуре адсорбции.На чертеже представлена полученная таким способом хроматограмма.Предлагаемый способ ввода пробы позволяет уменьшить объем устройства для ввода больших проб, уменьшить размывание пробы(осуществить относительное концентрирование, т, е. изменение количества) без изменения концентрации анализируемых компонентов в пробе в соответствии с селективностью сорбен та в пробоотборном устройстве.П р и м е р. Предлагаемый способ ввода пробы для получения ступенчатой хроматограммы смеси паров сероуглерода и ацетона.В качестве пробоотборного устройства ис пользуется стеклянная 1.1-образная трубкаобъемом 6 сма, заполненная целитом с 15 вес. % динонилфталата. Трубка в течение 5 мин продувается потоком гелия, предварительно насыщавшегося парами сероуглерода и 15 ацетона при барботировании гелия через дрексель при - 70 С. Концентрации сероуглерода и ацетона в гелии составляет 0,21 и 0,07 суо соответственно.Проба из 1.1-образной трубки с сорбентом 20 выдувается в хроматограф Цвет при температуре адсорбции потоком газа-носителя гелия, и компоненты пробы разделялись в колонке (0,4 слт)(2 м) с хромосорбом % с 15 вес. о/ ПЭГпри 25 С.25 Следует отметить, что при вводе большихпроб данной смеси из трубок объемом 40, 80 и 120 мл (диаметр трубок 7 мм) без сорбента ступенчатой хроматограммы получить не удалось из-за гидродинамических эффектов пере мешивания.Заказ 3535/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова,3Таким образом, использование пробоотборной трубки маленького объема с сорбентом позволили получить четкую ступенчатую хром атограмму,Предмет изобретенияСпособ ввода проб в хроматограф, заключающийся в пропускании анализируемой смеси через колонку с сорбентэм до его насыщения с последующей десорбцией выдуванием в разделительную колонку газом-носителем, отличающийся тем, что, с целью получения ступенчатых хроматограмм, десорбцию проводят при температуре адсорбции.

Смотреть

Заявка

1311217

Л. Г. Березкина, Н. А. Элефтерова

МПК / Метки

МПК: G01N 31/10

Метки: ввода, проб, хроматограф

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-281886-sposob-vvoda-prob-v-khromatograf.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ ввода проб в хроматограф</a>

Похожие патенты