Тьхийчсская«инститю франсэз дю петроль де карбюран э 4 р”йиййптекл(франция)1 -бт»я11«1_1й. vjbooioiii»)

ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕ НИ ЯК ПАТЕНТУ 271405 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено ОЗ.Ъ 11,1967 ( 167474/23-4) 1,л. 120, 5 УОЧПК С 07 с б, 10.1,19 б, 30.111.19 бб 8 б 51,90 б 08 ив Патентное Ведомство Приоритет О Л 11,19 б согласно заявкам100912, поданным ФранцииОпубликовано 12.Ъ,1 Комитет по делам зобретениК и открытий при Совете Министров СССРО. ВОллстеиь х 17 писания 2.Л 11.19 та опубликования Авторы .изобретения Иностранцы Жакоб Алажи(Голландия) Иностранная фирма дю Петроль де Карбюаявитель Инст Франса ан(Франция О ГЕКСАНОЛА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к области получения высших, спиртов, которые находят широкое применение в химическом производстве.Известен способ получения высших спиртов, например циклогексанола, пугем жидкофазного окисления соответствующего углеводорода кислородом или газом, содержащим кислород, в присутствии соединений бора при температуре 50 - 200 С с последующим гидролизом полученного при этом продукта и выделением 10 целевого продукта известными приемами. Отходящие реакционные газы обраоатывают окисляемым углеводородом с последующим переводом его в газообразное состояние. Однако при этом твердые частицы соединений 15 бора уносятся газами и оседают в аппаратуре. Предложенный способ позволяет избежать указанного недостатка. Отходяиьие реакциои ные газы предварительно обрабатывают жидким гексаном, который улавливает твердые частицы соединений бора, и затем возвращают в зону окисления. Это позволяет уменьшить отложение соединеьсй бора и смолистых про дуктов на стенках аппаратуры и сократить расход катализатора. Кроме того, прсдложсч 10 использов;1 ть отвод ЧЯСТИ РЕЯКЦИОПНОИ ЖИДКОЙ фазы В КьЧЕСТВЕ перемешивающей жидкости и введением ес В жидку 10 фазу В нескольких точках, 11 ясиолО- жснных ня рязлиньх ровиях, В направлении вращения жидкой фазы. Это позволяет избежать мертВых прострь 1 истВ В 15 еякциониои зоне.Учитывая соотношсчщс между высотой окис- л 51 ющеГО ГазаЛияхс 1 ром жидСй фязь 1, ко. торое должно быть ие менее двукратно 1 Величины диаметра жидкой фазы редпочгитеьно от 3 до 15), способ позволяет повысить селективность процесса.Пример 1. В качестве реякт 015 Я оиленин испОльзуют цилиндр из иержаВе 10 щей сть 1 ли, в котором отношение между его высотой н диаметром равно Ь.Он содержит шесть таигсициальных впрь 1 с- КОВ жидкости Возврятя В цик,1 перемеш 11 Вяни 51 на трех рязличньх уровнчх и в верхней части - систему промывки газа.ЭтОт реякГО 1 няиолня 11 т циклогексяном, содержащим в суспснзии борнуо кислоту. В состоянии покоя В 1 сота УУ жилОсти состВл 51- ет пятикратное количество от диаметра реактора.Корректор А. И. Зимина Заказ 2285/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография пр. Сапо нова, 2 Жидкую фазу поддерживают при температуре 170 С и при давлении 10,5 кг/с,н-.В реактор непрерывно вводят жидкий циклогексан из расчета 55 л/час и метаборную кислоту 2,1 кг/час. Вдувают в основание реактора газовую смесь, образованную 6 об. % кислорода и 94 об. о/, азота. Расход кислорода соответствует 960 я/час.Уровень жидкости поддерживают в реакторе постоянным в результате сливания части вытекающей жидкости на выходе из насоса. В центре жидкой массы в связи с вращением, вызванным тяп генцпальными впрыскивания ми жидкости, располагают центральную трубу, высота которой й составляет 50/о от высоты Н жидкой массы в состоянии покоя. Эту часть не возвращенного в цикл эфлюента гидролизуют. После отделения непревращенного циклогексана получают смесь циклогексанола + циклогексанона с молярным выходом 91,6% и степенью конверсии 11,7%, В этом примере так же, как и в последующих, выход выражен в смеси циклогексанол+циклогексанон по отношению к циклогексану, израсходованному при окислении. П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с реактором равного объема, но более широким и коротким. Отношение высоты жидкости в состоянии покоя к диаметру равно 2. Новый реактор содержит также шесть боковых впрысков жидкости на трех различных уровнях (размещены с меньшими промежутками, чемв первом примере). Все другие условия остаются теми же, что и в примере 1 (температура, давление, расходы, общее количество жидкости, присутствующей в реакторе, и т, д.).После гидролиза жидкого эфлюента уста. навливают, что выход циклогексанола + циклогексанона и степень конверсии составляют соответственно 90,2 и 10,3%.П р и м е р 3, Повторяют пример 1 с еще более коротким реактором, в котором отношение 5 высоты жидкости в состоянии покоя к диаметру равно 1,5. Все другие условия остаются теми же (число инжекторов, температура, давление, расходы и т. д.). Устанавливают, что выход смеси циклогексанола + циклогексано на и степень конверсии падают соответсгвеннодо 88,3 и 9,1 о/о Предмет изобретения1. Способ получения циклогексанола путем 15 жидкофазного окисления циклогексана окисляющим газом в присутствии соединений бора при температуре 50 - 220 С с промывкой отходящих реакционных газов газообразным окисляемым углеводородом с последующим 20 выделением целевого продукта известнымиприемами, отличсиощийся тем, что, с целью увеличения селективности процесса и усовершенствования технологии производства, отхадящие реакционные газы предварительно об.25 рабатывают жидким циклогексаном с последу.ющим возвратом последнего в реакционную зону, и процесс ведут при соотношении высоты контакта окисляющего газа с жидкой фазой, равном по меньшей мере двойному диаметру 30 жидкой фазы, с отведением части жидкой фазы из реакционной среды и с введением ее в качестве перемешивающей жидкости в жидкую фазу в нескольких точках, расположенных на различных уровнях в направлении враЗ 5 щения жидкой фазы.2. Способ по и. 1, отличаощийся тем, чтопроцесс ведут при соотношении высоты контакта окисляющего газа с жидкой фазой, равном от 3 до 15.