Способ приготовления однороднопористогоносителя

ФЫивэтвщ МЬА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Кл. 421, 4/16 02794/26-25) аявлено 28,1.1969 (присоединением заявки МПК С 01 п Комитет по делам изобретений и отирыти при Сеаете Министров СССРиоритетубликовано 17,17,1970, Бюллетень1 ДК 543 (54 Дата опубликования описания 7 Х 111.197 Авторы зобретения, В, Киселев, Т, Б. Гаврилова и Н. И. Брызгалова Московский государственный университетявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОДНОРОДНОПОРИСТОГ НОСИТЕЛЯнные, характесже чертеж) и осителя, полуДжрадзорского в сравнении со овт-Г,лиц ктуриые характеристики ряда иосителеи бщий объеор тт, сма Эффективный радиус пор гмкНасыпной вес, г/слР орбен 0,57 1,0 2,0 8,9 0,65 1 80 ферохром-омосорб-Ърохром-Л 0,27 0,25 0 Известен способ приготовления отечественного носителя сферохромапа основе ди атом ита Инзецского месторождения, который заключается в обработке гранулированного фракционированного дцатомпта содой с последующим прокалцванием при высокой температуре. Полученный таким образом носитель сферохромобладает, однако, недостаточной геометрической однородностью и незначительным объемом пор, уступая в этом отношении лучшему из импортных носителей - хромосорбу-% фирмы 1 оппез Мапу 111 е,Целью предложенного изобретения является улучшение качеств носителя для газожидкостной хроматографии.Способ заключается в следующем.Предварительно измельченный диатомит с однородными гранулами сепарируют по размерам пор методом седиментации цз водной суспензци. Выделенную таким образом фракцию отмывают трц раза 5 М соляной кислотой и сплавляют с 5 - 7% соды от общего веса 5 прц температуре 1100 - 1200 С для приданиянеобходимой механической прочности.По своим характеристикам полученный носитель обладает преимуществом геометрической однородности, зцачцтельцо большими 0 размерами ц объемом пор, а также большейчистотой по сравнению со сферохромом. В таблице представлены даризующце структурные (см. та 15 хроматографцческце свойства нченцого ца основе дцатомцта месторождения (порохрома) со сферохромоми хромосорб269574 Вйа г 97 э Е,б 3 Ф .Ф,Я 5,0 Е 9 тз, Л Составитель Л. К. ЖарковаРедактор Б. С, 14 анкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н, А. Митрохина Заказ 2140 г 7 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. Приготовление носителя проходит по следующим стадиям,а) Сепарирование. Исходный диатомит измельчают, отбирают узкую фракцию 0,1 б - 0,20 лл. 10 слО порошка диатомата тщательно суспендируют в 1 л воды комнатной температуры в течение 1 лин. Суспензии дают отстояться в течение 1 мсси, а затем сливают 800 сла суспензии в кюветы для центрифугирования. К оставшимся 200 слР суспензии добавляют до 1 л воды и повторяют предыдущую операцию. Подобную двукратную седиментацию проводят со следующей порцией диатомита и т. д.Верхняя фракция диатомита отличается от исходного большим объемом пор, большим их размером и большей однородностью распределения.На чертеже изображены дифференциальные кривые распределений пор по размерам для разных фракций сепарирования,б) Отмывка, Поскольку исходный диатомит включает в свой состав окислы железа и алюминия, верхнюю фракцию диатомита подвергают обработке 5 К соляной кислотой при нагревании три раза. Затем диатомит отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион С 1 и высушивают при 250 С до постоянного веса.в) Сплавление с ХаСО Высушенный диатомит тщательно смешивают с карбонатом 5 натрия, взятым в количестве 5% от общеговеса, уплотняют до постоянного объема, прокаливают при 1200 С в течение 3 час. После прокаливания отсеивают хроматогр афическую фракцию 0,5 - 0,25 лл, Полученный диатомо вый носитель имеет белый цвет. Его насыпнойвес составляет 0,25 слв/г; Ъ =1,8 слз/г; Ь= =1 лв/г; 1, =8,9 лк рИ водной вытяжки равняется 8,15 Предмет изобретения Способ приготовления однороднопористогоносителя для газовой хроматографии из диатомита путем измельчения его, отбора нуж ной фракции, обработки 4 - 5 М растворомНС 1, просушки при 200 в 2 С и сплавления с содой при 1100 - 1300 С, отличающийся тем, что, с целью получения носителя с однородными порами, исходный диатомит перед об работкой кислотой сепарируют по размерампор методом седиментации из водной суспензии.