Способ получения олигомерных эфиракрилатов

О П И С А Н И Е 26069ИЗОБРЕТЕНИЯ Йоюа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 12.71,1964 ( 905896/23-5) л. 39 с, 16 с присоединением заявкиПриорите МПК С 08 Комитет по деламизобретений и открытипри Совете 1 Яинистрое 1969, Бюллетень еза 197 описания 20 Х.1970 УДК 678,674.0(088.8) Опуоликовано 22.Х Дата опубликован ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЬ 1 Х ЭФИРАКРИЛАТОВ гомеров высокой степени чистоты и резко увеличить производительность.П р и м е р 1. Получение днмгтакрилата триэтиленгликоля.В трегорлую колбу, снаохкенную эффективной мешалкой (2000 - 2500 об 1,иин), термометром, барботером для азота и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 150 г (1 зтоль) триэтиленглпколя. При температуре 30 С и интенсивном перемешивании вводят 209 г (2 лопь) лорангидрида метакриловой кислоты в виде 40%-ного раствора в толуоле, Температура реакции за счет экзотермии поднимается до 42 С и поддерхкивается в пределах 40 - 45 С в течение 30 .яин. Во время реакции через смесь компонентов барботнруют азот для отвода образующегося хлористого водорода. 20 Конец реа интенсивност и изменению вора. Толуол 15%-ным рас 25 ния адсорби непрореагиро ки толуолавор яют в р, толуоднего. От- позволяет осущесттва олиИзвестен спосоо получения олнгомерных эфиракрилатов конденсационной теломеризацией гликолей (полиолов) и карбоновых кислот в инертном растворителе в присутствии катализатора, например серной кислоты.Однако применение катализатора приводит к загрязнению эфиракрилатов продуктами осмоления и, следовательно, ухудшает физико- механическую характеристику полимеров.Предлагаемый способ предусматривает получение олигомерных эфиракрилатов на границе раздела фаз - безводный гликоль (полиол) - раствор хлорангидрида кислоты в неполярном растворителе (бензоле, толуоле и др,).Хлористый водород, выделяющийся в процессе взаимодействия реагентов, предлагается непрерывно отводить из сферы реакции током инертного газа, так как обычный акцептор хлористого водорода (водный раствор щелочи) в данном случае не применим вгиду реакции гидролиза метакриловой кислоты. Образующийся эфиракрилат ра неполярном растворителе (наприм ле) и выделяют путем отгонки посл сутствие воды в реакционной среде резко сократить модуль реакции,Предлагаемый способ позволяет вить непрерывный процесс произво кции определяют по уменьшеншо и выделения хлористого водорода рН среды поглотительного растьный раствор промывают 10 - твором соды и водой для удалерованного хлористого водорода и вавших продуктов. После отгонпод вакуумом получают 73 - 78 гтеории) диметакрилата триэти- (ТГМ-З), соответствующего ТУ 756,260169 Составитель С, ЕрофееваТехред Л, Я. Левина Корректор А. А. Березуева Редактор С. Лазарева Заказ 965/10 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Получение диметакрилат(бистриэтиленгликоль) -о-фталата.В трехгорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой (2000 - 2500 об/мин), барботером для азота, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 300 г (2 ноль) триэтиленгликоля. При интенсивном перемешивании в токе азота и температуре 30 С вводят 203 г (1 моль) хлорангидрида о-фталевой кислоты в виде 50%-ного раствора в толуоле. Через 5 мин вводят 209 г (2 моль) хлорангидрида метакриловой кислоты в виде 500/,-ного раствора в толуоле. За счет экзотермии реакции температура реакционной массы повышается до 46 С и поддерживается в пределах 45 - 50 С в течение 30 мин. По окончании реакции толу 4ольный раствор обрабатывают по примеру 1.Получают 63 - 69 г (67 - 73/о от теории)диметакрилата - (бистриэтиленгликоль) - офталата (МГФ), соответствующего ТУ-МХП5 Мо БУ-56. Предмет изобретенияСпособ получения олигомерных эфиракрилатов на основе гликолей и производных карбо новых кислот, отличающийся тем, что, с целью получения эфиракрилатов высокой степени чистоты непрерывным способом, применяют безводный гликоль, а в качестве производного кислоты - ее хлорангидрид, и процесс 15 осуществляют с непрерывной отдувкой выделяющегося хлористого водорода током инертного газа.