256332

ХМ И 6332 Союз Соеетских Социалистических РеспубликОБРЕТЕН И К АВТОРСКО СВИДЕТЕЛЬСТВ видетельстваависимое от Заявлено 968 ( 123740423. 421, 3(08 с присоединением заявкг Комитет по делам изобретений и открыти при Спеете Мииистрое сссаАвторизобретения Ю. Б. Титков нститут общей и неорганической химии АН Украинской Сявител НЪЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА ЮМИНЕ Изо спосо Изв воре тана флюо имеет пако делитсоответствующее титану. пособа 0,1 - 0,2 лгкг титана При этом железо (111), вавольфрам, цирконий, ниоают определению. ихинолина ельность кстракта. голибден,тал не меш ство окЧувствив 5 лглнадий,оии, та юминесцент сится к я титан цилова окраши при эт зает. П тствии с собом точной бретение отно бам определени естно, что сали ацетата натрия в желтый цвет, ресценция исчеместо в прису указанным спо ь титан с доста кислота в ра ается солями т м ее фиолетов одобный эффе олей железа. О евозможно оп точностью,лая 5 кт д Для повышения чувствительности и избирательности метода предлагается способ определения титана, заключающийся,в том, что титан экстрагируют хлороформом в видетройного комплексного соединения титана с переки сью водорода и оксихинолином в присутствии избытка перекиси водорода, Экстракты промывают разбавленной серной кислотой для удаления избытка оксихинолина и перемешивают с водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии разбавленной серной кислоты. При этом происходит разложение тройного комплекса и реакция тетрафенилбората натрия с оксихинолином с образованием оксихинолината дифенилборила, вполне устой чивого и интенсивно люминесцирующего зеленым светом в хлороформе при облучении ультрафиолетовым светом. При интенсивности люминесценции экстрактов определяют количеП р и м е р. Для определения берут аликвотную часть кислого раствора (фторнды, окса- латы, тартраты должны отсутствовать), содержащую неизвестное количество титана в пределах от 0,1 до 1 О лгкг, а также следующие посторонние элементы, лгг: Ге (111) ( 0,2, Ч (Ч) -( 1, Хг0,05, Мо (71) (0,05, % (Л) (1, МЬ ( 0,05, Та Я 0,05.Раствор помещают в делительную воронку, приливают 2 - З,цл 30% -ного пергидроля, 0,5 лг,г 1 О/о-ного раствора окснхинолнна в 2 и. СНСООН и ХН,ОН (1: 4) до рН 4 (контроль по универсальному бумажному индикатору). Объем раствора после внесения МНОН не должен превышать 7 - 10 лгл. Далее добавляют 5 лг,г хлороформа и экстрагнруют в течение 1 лгин. Экстракт отделяют, добавляют к нему 5 лгл 20/-ного раствора НЯО н взбалтывают в делительной воронке в течение 1 лгин, после чего экстракт отделяют, приливают к нему новую порцию 5 лг,г 20%-ного раствора Нз 50 и вторично взбалтывают 1 мин. При этом из экстракта полностью уда256332 Предмет изобретения Составитель И. И. МаштаковаРедактор Л. К. Ушакова Текред А. А, Камышникова Корректор А. П. Васильева Заказ 660,9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4;5Типография, пр. Сапунова, В ляется избыток оксихинолина и железо. В делительную воронку к отмытому экстракту добавляют 2 мл 2%-ного водного раствора тетрафенилбората натрия, 3 лл 20%-ной серной кислоты и взбалтывают 1 мин. Экстракт отделяют, фильтруют от следов влаги через сухой бумажный фильтр, приливают для устранения мутности несколько капель метилового спирта и объем доводят до 5 мл хлороформом. Далее готовят серию экстрактов по точно такой же методике, внося в исследуемый раствор различные известные количества титана. Затем измеряют интенсивность люминесценции на флюорисметре с фотоумножителем, строят калибровочный график и по нему рассчитывают содержание титана. Относительная ошибка определения +.5 в/в. Люминесцентный способ определения титана, основанный на изменении интенсивности люминесценции органических веществ, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, титан экстрагируют хлороформом,в виде тройного комплексного соединения с перекисью водорода и оксихинолином в присутствии избытка перекиси водорода, экстракт промывают разбавленной серной, кислотой и,перемешивают с водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии разбавленной серной кислоты с последующим измерением интенсивности люминесценции полученного оксихинолин ата дифенилборила.