Способ дозирования жидких проб в испаритель хроматографа

ОПИСАНИЕИЗО 6 ЕЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 20.Х 1.1967 ( 1197620/26-25) Кл. 421, 4/01 аявкип исоединени Приор ите Кб 01 Комитет по деламизобретений и аткрытипри Совете МинистровСССР ано 28.Ч.1969. Бюллетень1 27 088.8 пуол ата опубликования описания 20,Х.196(-.чкт. ухая Авторизобретени Б, А. Руденк Институт органической химии им, Н аявител елинского СПОСОБ ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ПРОБ В ИСПАРИТЕЛЬ ХРОМАТОГРАфАИзобретение относится к способам дозирования жидких проб в испаритель хроматографа,Известны способы дозировки жидкостей с использованием принципа шприцевой подачи, т. е. вытеснения дозируемой жидкостиприпомощи поршня или плунжера подходящего диаметра, Однако при использовании поршня или плунжера, имеющего достаточную жесткость, требуемая точность дозировки может быть обеопечена лишь при,весьма малых перемещениях, для чего подобные устройства снабжаются разного рода микрометрическими винтами и нониусами.Воспроизводимость лучших из подобных устройств (шприцы фирм Бекман, ПеркинЭльмер) при объемах пробы в пределах от 1 до 0,1 ллэ не выше, чем +25 - 50% отвводимого объема, Объемы менее 0,1 млэ такие устройства дозируют с крайне плохой воспроизводимостью ( - 80 +2000 о,дозируемого объема). Снижение диаметра дозирующего плунжера до 0,2 - 0,3 лл улучшает воспроизводимость дозировки количеств в объеме. от 0,1 до 0,2 ллэ, однако отсутствие жесткости у плунжеров столь малого диаметра приводит к резкому усложнению конструкции шприца и к трудности его изготовления. Это существенно повышает стоимость шприца (шприцы фирм Гамильтон и Шимадзу). Кроме того, изготовление таких шприцев связано с необходимостью,применять в,качестве цилиндра шприца прецизионные шприцевые иглы длиной 100 - 150 лл и диаметром 0,2 - 0,3 лл.5 Предлагаемый способ дозирования обеспечивает воспроизводимость проб с точностью +10% в диапазоне 10 т - 10 э лтлтэ вводимых объемов, Для зтого применяют обычный медицинский шприц, дозирование при помощи О которого осуществляют заполнением жидкойпробой отрезка капилляра, помещенного в канале иглы шприца до упора в толкатель (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине пробы, с последующим 5 обламыванием выступающей части капилляраи вводом оставшейся части в иопаритель хроматографа.На чертеже изображен шприц 1 объемсм1 - 2 лтл. В поршне 2 выполнен боковой про- О пил 3 для того, чтобы пространство под поршнем сообщалось с атмосферой, и в центре поршня высверлено отверстие 4 диаметром 0,2 - 0,3 лл, в котором закрепляется проволока 5 (мандрен), входящая в иглу шприца.5 Носик шприца укорачивается на 2 - 3 лтм, чтспозволяет установить в канале иглы б герметизирующую прокладку 7 из силиконовой резины. Длина мандрена должна быть такой, чтобы при полностью вдвинутом поршне он О оканчивался в начале заостренной части иг,4-А32 Составитель И. К. Кэндрацкая Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова Редактор А, Петрова Заказ 2579/9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 лы. На шток поршня свободно надевается втулка 8, ограничивающая ход поршня. Дозирующим объемом является отрезок стеклянного капилляра 9 постоянного диаметра, меньшего чем внутренний диаметр применяемой иглы.Отрезок капилляра длиной 50 - 70 мл,погружают одним концом в подлежащую исследованию жидкость, которая под воздействием калиллярных сил немедленно заполняет весь капилляр. Поршень подающего шприца заранее устанавливают в положение, соответствующее дозируемому объему. Смоченный жидкостью снаружи конец капилляра обламывают, вводят оставшуюся часть капилляра в иглу до упора в выталкивающую проволоку и обламывают. Шприцем прокалывают мембрану хроматографа и выталкивают, капилляр с пробой в испаритель хроматографа.При изменении длины вводимого капилляра от 2 до 30 мм и внутреннего, диаметра от 20 - 30 до 200 р объем вводимой пробы может быть изменен от 0,001 до 1,0 ммз. Практически достижим внутренний диаметр дозирующего капилляра 1 - 2 р, что при длине его 2 - 3 мм соответствует объему вводимой пробы 1 - 2. 10-с ллаТаким образом, предлагаемый способ дози ровки,позволяет точно;дозировать количествапробы, характерные для работы с капилляр- ными колонками, без,применения обычного в настоящее время деления потока газа. Способ дозирования жидких проб в испаритель хроматографа при помощи шприца, от личаюи 1 ийся тем, что, с,целью повышения точности и воспроизводимости дозировки, дозирование осуществляют путем заполнения жидкой,пробой отрезка, капиллярапомещенного в канале иглы шприца до упора в толкатель 20 (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине пробы, с последующим обламыванием выступающей части капилляра и вводом оставшей части в испаритель хроматографа.