Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена

Ай и ОПИС Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 239926 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ъг Заявлено 10,Х 11.1965 ( 1041801/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 21.11.1969. Бюллетень М 12Дата опубликования описания 8.И 11.1969 Кл, 12 д, 11/52 МПК В 011УДК 66.095.264.3(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения 3, Г.-Г,Зульфугаров, Л. Ш, Зульфугарова и Э. М. Джафарова Заявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНАИзвестен способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем активирования носителя раствором соединения хрома с последующей обработкой катализатора.Для получения высокоактивного катализатора предлагается способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем активирования раствором соединения хрома алюмоникельсиликатного гидрогеля, полученного методом совместного осаждения из растворов жидкого стекла, сернокислого никеля и серной кислоты при рН 7,8 - 8, в состав которого методом частичного замещения катиона никеля внесен катион алюминия с последующей обработкой катализатора.П р и м е р. Синтез хромалюмоникельсиликатного катализатора для полимеризации этилена.Исходное сырье; жидкое стекло (силикат натрия) в составе (в вес, %) 8,8 ЯО; 2,24 МагО; 88,96 НгО = (М 3,9; й 4 1,103); серно- кислый никель; сернокислый алюминий; 96%- ная серная кислота; хромовый ангидрид или азотнокислый хром; дистиллированная вода. Синтез алюмоникельсиликатного гидрогеля.Его синтезируют из водных растворов жидкого стекла, сернокислого никеля и серной кислоты при 20 С. Для этого берут 1375 г жидкого стекла, содержащего 8,8% ЯОг, и к нему при перемешиванпп приливают раствор, содержащий 40 г сернокислого никеля, 65 г 96%-ной Нг 80, в 0,25 л дистиллированной воды. Время схватывания 3 сек, рН 7,8.5 Количество составных компонентов гидроге ля, рассчитанных на сухои остаток, составляет 92% 310 г и 8% Х 10 Прибавив 1 л дистиллированной воды к по.10 лученному гидрогелю, последний выдержива.ют 4 чпс в термостате при 80 С. После этогс полученный гидрогель подвергают трехкрат.ной обработке 3%-ным раствором сернокислого алюминия, Расход сернокислого алюминия 15 составляет 100% от веса сернокислого никеля, взятого для синтеза, т, е. 40 г А 1 г(50,)з на 1,5 л дистиллированной воды. 2 -После отмывки от ионов ЯО,т, полученный 20 гпдрогель подвергают формовке, сушке прикомнатной температуре и последующей ступенчатой прокалке при 250, 350 и 450 С с выдержкой по 4 час при каждой температуре.Затем алюмоникельсиликатный носитель 25 (100 г) пропитывают в одном случае раствором хромового ангидрида (6,7 г на 100 сл 1 з дистиллированной воды), а в другом - раствором азотнокислого хрома (26,3 г на 100 слз дистиллированной воды), предвари тельно нагретого до кипения.239926 Нанесение окиси хрома на аломоникельсиликатный носитель пропиткой растворами Показатели хромового ангидрида азотнокислого хрома удельная поверхность поБЭТи "/г .Общий объем пор, слв/гОбъем пор монослоя, слР/гоСредний радиус, 4,Насыпной вес, г/смОбщая пористость, оо 2100,730,03350,5165 2100730,03350,4965 Составитель Т. КомоваТехред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Редактор Г. Гуськова Заказ 1784/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретещгй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Полученные образцы выдерживают при комнатной температуре, а затем подвергают ступенчатой прокалке при 250, 350 и 450 С с выдержкой 4 час при каждой температуре. Активацию кислородом воздуха проводят 3 час прп 500 С, скорости подачи воздуха 400 объемов на 1 объем катализатора в 1 час. Химический состав полученного катализатора следующий (в вес, %); 87 - 88,5 %0 г, 4,5 %0 з, 5,0 СгяОз (в случае нанесения окиси хрома на катализатор пропиткоп раствором азотнокислого хрома),Содержание шестпвалентного хрома в составе катализаторов после активации кислородом воздуха составляет 2,21 - 2,08%.В таблице приведены данные, характеризу 5 1 ощпе пористо-структурные свойства катализатора,Активность полученного катализатора определяют в автоклаве емкостью 2,5 л при 35 ат,120 С в реакции полимеризацип этилена в по 10 лпэтилен. В качестве растворителя применяютбензин Экстра, не подвергнутый дополнительной гидроочистке, а катализатор послеактивации не подвергают вакуумированию,Каталитическую активность полученного15 катализатора определяюг по поглощению этилена в процессе, контролируемому падениемдавления и по выходу твердого полимера. Предмет изобретения20 Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем активирования раствором соединения хрома силикатного носителя с последующей обработкой катализатора, отличпющийсл тем, что, с целью получения 25 высокоактивного катализатора, в качестве силикатного носителя используют алюмоникель.силикатный гидрогель, полученный методом совместного осаждения из растворов жидкого стекла, сернокислого никеля и серпой кислоты 30 при рН 7,8 - 8 с последующей обработкой егораствором соли алюмшшя,