Способ получения ионитов макропористойструктуры

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства1 л. 39 с, 25/ ввлено 14.11.1968 ( 1218145/23 присоединением заявкиМПКСО ПриоритетОпубликовано о делами открытий Комитеизобретен;)гД К 678.746-139-9:66 .183.123.3 (088.8 969. Бюллетеньете МинистреСССР ри Дата опубликования описания 3 Л 11.1969 Авторыизобретени Г. С. Колесников, А, С. Тевлина, А. Я, Вайнер и Л. Е. ФруминМосковский химико-технологический институт имени Д, И, Менделее Заявител СПОСОБ ПО НИЯ ИОНИТОВ МАКРОПОРИСТОЙ СТРУКТУРЬ 1 атионитов макрггвивки на порола и дивинилением ионогенрования.5 ния макропориегся в том, чтои дивинилбенем хлорметили 10 ого сополимера ловы м эфироч ечение 4 - 5 час иделя-Крафтса, оль на 1 основоХлорметилированные привитые сополимеры содержат от 5 до 16% хлора; начальная макропористость сополимера в результате хлорметилирования изменяется незначительно,Амииирование привитых ссполичеров,проводят пиридином при температуре 40 - 80 С в течение 2 - 5 час, содер кание азота в сополимере 4 - -5,5%, СОЕ 3 - 3,9 мг экв/г, набухаем ость 3 - 5 тг,г/г..Полученные аниониты, обладая высокой на,:бухаемостью и прочностью, могут применяться для сорбции органических ионов большого мо.лекулярного веса. Йзвестен способ получения к ропористой структуры путем п ;шфеиилейэтил сополимера сти бензола с последующим введ ных групп посредством сульфиГ 1 редлагается способ получе етых ионитов. Способ заключа привгсвают сополимер стирола зола на полифениленэтил и зат ругот и аминируют,Хлорметилирсвание порист осуществляют монохлордимети при температуре 40 - 50 С в т в присутствии катализатора Фр взятого в количестве 0,2 - 0,3 л моль сополимера. П р и м е р. Сополимеризацию проводят в пг)ооиркс с ооковым Отводо)1, сиаоженной механ 11 ческой мешалкой и Ооратны)1 холодильн 11- ком. В пробирку помещают 70 лг.г 0,5%-ного раствора полившгилсвого спирта и по каплям приливают раствор 6,53 г полифениленэтила и 0,44 г перекис 11 Оензоила В смеси мономерсз, состоящей из 21,9 г стирола и 1,6 г 55%-ного дивинилбензола.Вкгиочают мешалку и температуру водяной бани повышают до 90 С в течен:1 е 30,11 ггн. Затем водяную баню охлаждают до 80 С и при этой температуре выдерживают 7 час. После окончания сополигмеризации гранулы отделяют, отмывают от поливинилового спирта водой, сушат на воздухе и экстрагируют бснзолом в аппарате Сокслета в течение 2 час. Экстрагированный сополимер сушат в вакууме до постоянного веса при комнатной температуре,Выход сспол.1 мера 24,7 г (84% от теории), поглощение бсизола при набухании в нем 4,11.1/г, удельный объем пор Г =0,23 с,ггз/г, удельная поверхность с = 20,3,тг/г, среднийоэквивалентный радиус пор г,р -- 221 А. Сополимср имеет розовую окраску.Хлорметилированне привитого сополимера проводят в трехгорлой колбе, с:.1 абженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. В колбу помещают 1,2 г получсн238159 Предмет изобретения Составитель Г, РусскихТсхрсд Л, Я, Левина Коррекгор О, Б. Тюрина Редактор А. Петрова Заказ 143813 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 1 Хснтр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 ного сополпмера, прибавлягот 4,65 г монохлордиметилового эфира и оставляют прп перечешивании для ггабуханпя на 30 чин. После этого добавляют еще 4,65 г монохлордиметплового эфира с растворенным в нем катализатором (0,75 г 8 пС 14) и температуру водяной бани повышают до 50 С. При этой температуре и перемешивании ведут реакцию еще 2 час.После окончания реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 и,г 10 ого-ной соляной кислоты и перемешивают еще 10 л;ин. Гранулы отделяют и промывагот пгследовательно по 50,и.г 10"- ным раствором соляной кислоты в дпоксапс, дноксаном, 50 Ъ-ным водным дпоксаном, водой и ацетоном. Высушенный на воздухе продукт экстрагнруют диоксапсм в аппарате Сскслета 2 час, промывают 50 лгг ацетона и сушат в вакууме до псстоянного веса при комнатной температуре.Хлорметплированный сопслимер окрашен в коричневый цвет; содержание хлора в нем 15 92 оо.Лминирование хлорметплированного прилитого сополпмера проводят в том ие приооре, что и хлормегилированпе. В колбу помещают 5,8 г хлорметилированного сополимера, прибавляют 29 г свежеперегнанного пиридина и перемешивают в течение1 час прп комнатной температуре. атем тем 5 пературу повышают до 65 С и при этой течпературе ведут процесс еще 5 час.Г 1 осле окончания аминирования содержиомоеколбы охлаждают, анионит отделяют от избытка пиридина и,промывают 60 м.г 10%-ной10 соляной кислотой, а затем дистиллированнойводой до нейтральной реакции,Г 1 олученный анионит имеет темно-коричневый цвет; содержание азота в нем 5,36 ого, набухаемость в воде 4,55 мл/г, СОЕ 3,85 мг экв/г,15 Способ получения ионитов макропористой 20 структуры путем прививки на полифениленэтил сополимера стирола и дивинилбензола, от.гичагоигийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, привитой сополимер подвергают хлорметилированию и последую щему ампнированию.