Углеводородов ci-ci

Союз Советских Социалистических Республикавт. свидетельства11.1964 ( 910817/23-4 ависимое отаявлено 10,Ч 12 о, 10 рисоединением заявки Ъз ЧП 1 С От 1 риорит Комитет по делам зобретений н открыт прн Совете Министре ДК 547.214/215:66.067.85 (088,8) убликова та опубл 22.Ч.1968, Бюллетень2вания описания 24.Х.1968 Лвторыизобретен. Кофм В. С, Виноградова, Т. Л, Марко и А, Г. Виноградова И, Свирска ный проектный и научно-исследовательс промышленности синтетического каучука осударст явитель институ ПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДО В С, - С; Йзвестен способ очистки углеводородов С 4 - С; от серусодержащих соединений адсорбцией цеолитом КаХ.Согласно предлагаемому способу, очистку углеводородов С - С; от ацетонитрила с по следующим выделением обезвоженных целевых продуктов ведут адсорбцией цеолитом ХаЛ при температуре 10 - 150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его перегретыми до 200 - 300 С инертными газами или парами углеводородов.Селективно адсорбированный цеолитом ХаЛ ацетонитрил десорбируют в токе паров углеводородов, которые не образуют с ним азеотропных смесей и могут быть отделены от ос новной части ацетонитрила обычной ректификацией, расслаиванием или дробной конденсацией. Одновременно с десорбцией происходит и регенерация адсорбента, вновь используемого для очередной очистки.2П р и м е р 1, Очищаемый поток углеводородов при давлении до 6 ата и температуре до 100"С в паровой фазе или при 20 СС в жидкой фазе пропускают через последовательно соединенные адсорберы, загруженные дегид ратированным формованным цеолитом МаА. После того как в выходящем из головного адсорбера потоке содержание ацетонитрила достигнет исходного, его отключают на регенерацию; головным адсорбером становится быв ший до этого вторым по ходу, а в качестве концевого подключают адсорбер, в котором слой цеолита прошел стадии десорбции, регенерации и охлаждения.П р и м е р 2. По окончании стадни адсорбции, осуществленной, как описано выше, пропускают в обратном направлении пары ксилола, нагретые до заданной температуры регенерации адсорбента. Выходящую из адсорбера смесь ксилола и ацетонитрила разделяют на ректификационной колонне, выделяя в виде дистиллята практически чистый ацетонптрил. Лдсорбент охлаждают до температуры, принятой на стадии адсорбции вначале выводимым из куба колонны десорбирующим агентом, затем в токе рафината.В табл. 1 приведены результаты многоцпкловой очистки бутановой фракции, содсржащей 2,50 ацетонитрил а.1(ак видно из таол. 1, при проскоковой концентрации ацетонитрила в рафпнате не более 0,01 , динамическая активность цсолнта по ацетонитрилу стабильно сохраняется на урог,- не 11 - 12 гг 100 г при 100-С и достигает 16,5 г/100 г и р и 25 С.П р и м е р 3. По окончании стадии адсорбции, осуществленной как и в примере 1, через слой цеолита под давлением 3 - 5 ата пропускают сверху вниз ту же исходную бутановую фракцию, содержацую 2,5" ,ацетонитрила и222347 Таблица 7 Очистка от ацетонитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом ЧаА при 4 - 5 атаполная Из паровойфазы при100 С 300 250 200 14,0 13,6 13,8 7,0 9,4 10,2 0,57,:.1,34 1,58 12,0 11,2 11,0 4 5 6 300 200 Из жидкойфазы при25 С 21,0 22,0 15,7 18,1 15,5 15,0 0,19 0,22 Таблица 2 Очистка от ацетонитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом )ЧаА при 4 - 5 ата (проскоковая концентрация вцетонитрила в рафинат 0,0 вес. % )ДинаМическая активность цеолита г/100 г Температура регенерации,СДлина зоны массо-передачи, см Условияадсорбции цикла до проскокаполная 300 300 300 Из паровой фазы при 100 С9,1 8,88,8 11,6 10,9 10,9 19,7 20,4 20,8 Составитель М.,ЧачкеРедактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К, Малова Корректор Л, В. Наделяева Заказ 3078/7 Тираж 530 Подписнс е ЦИНИПИ Комитета по делам изобрегений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 предварительно разогретую до заданной температуры регенерации. Выходящие из адсорбера газы десорбции вначале конденсируют, охлаждая до 50 - 40 С, затем снижают давление до 1 - 1,2 ата. В .результате дросселирования продукты десорбции разделяются на жидкую фазу, в которой содержится 904/в ацетонитрила, и газовую, представляющую собой бутан с примесью 1,5 - 2,54/в ацетонитрила. Газовая фаза почти идентична по составу как исходной фракции, так и десорбирующему агенту, поэтому ее можно рециркулиров ать, Адсорбент охлаждают также бутановой фракцией.Поскольку в десорбирующем агенте содержится до 2,5% ацетонитрила, из цеолита в данном случае десорбируют при 250 в 3 С соответственно 75 - 80%з от находящегося в его порах ацетонитрила. Соответственно уменьшается и динамическая активность адсорбента (на 25 - 20% )При многоцикловом использовании одной 5 и той же загрузки цеолита его динамическаяактивность по ацетонитрилу при 100 С стабильно сохраняется на уровне 8 - 9 г/100 г (см. табл, 2). 10 Предмет изобретения Способ очистки углеводородов С, - Сз пу. тем адсорбции с последующей регенерацией адсорбента, отличающийся тем, что, с целью очистки продукта от ацетонитрила, адсорбцию 15 ведут на цеолите Бал при температуре 10 -150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его ведут перегретыми до 200 - 300 С инертными газами или парами углеводородов.