Способ приготовления железомолибденового
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 217380
Авторы: Боресков, Дзисько, Итенберг, Коловертнов, Накрохин, Попов, Скоморохова, Скуэ
Текст
О П И С А Н И Е 27380ИЗОБРЕТЕНИЯ Сойз Советских социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВсвсотознатйатеитио-тсхмчи ;. а, бйбвиютФфиа, 4 д А Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 31.Ч 111.1964 ( 919316/23-4) Кл, 12 д, 11/52 исоединением заявки М ПКВ 01 ПриоритетОпубликовано 07.Ч.1968. Бюллетень1Дата опубликования описания 4,И 1,1968 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 66,097.3(088.8 Авторы зобретения ловертнов, Г, К, Боресков, В. А, Дзисько, И, Ш, И Накрохин, Б. И, Попов, Н, Г. Скоморохова, Г. И. и Д, В. Тарасова Институт катализа СО АН СССРенберг Заявит СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗОМОЛИБДЕНОВОГО КАТАЛ ИЗАТОРАИзвестен способ приготовления железомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид путем смешения растворов соли трехвалентного железа и молибдата аммония при постоянном рН 2 при отношении молибдена к железу 1,7 - 1,8,С целью получения высокопрочного и активного катализатора, предложенный способ предусматривает смешение 70 - 90% прокаленного порошка катализатора с 30 - 10/О геля катализатора того же состава с последующим формованием таблеток, их сушкой и прокаливанием на воздухе,Для получения крупнокристаллического порошка активной структурообразующей массы с высокой удельной поверхностью и актив. ностью осаждение катализатора проводят при постоянном рН 2 и 70 - 100 С с последующей выдержкой суспензии катализатора в условиях осаждения в течение 2 - 24 час для завершения полной кристаллизации катализатора.П р и м е р. Осаждают железомолибденовый катализатор из 20%-ных водных растворов азотнокислого железа и молибдата аммония при рН 2 и 90 - 98 С со скоростью 4 г осадка на 1 л суспензии в минуту, После осаждения суспензию перемешивают 2 час при температуре осаждения, затем фильтруют,и лромывают дистиллированной водой с рН 2 (НМОз). Влажный осадок помещают в муфель стемпературой 420 С, температура падает, затем снова достигает 420 С, При этой температуре осадок выдерживают 4 час и выгру;5 жают. Получают мягкий желтый порошок -активную кристаллическую массу.Смешивают 20 вес. ч, дистиллированнойводы с 62 вес. ч. азотнокислого железа Ре(МО,), 9 Н,О марки ч.,д,а., смесь подо гревают до 50 С. Получают раствор азотнокислого железа с содержанием 45,3 г Ре(МО,), на 100 г раствора или 15 г Ге,Оз на 10 г раствора. При перемешивании в 127 г кипящей дистиллированной воды растворяют 15 46,3 г парамолибдата аммония (КН 4) вМо,0244 Н 20 марки ч.да. и получают раствор с содержанием 21,7 г в 100 г раствора. Полученный раствор парамолибдата аммония быстро охлаждают до комнатной температуры.20 Длительное время такой раствор хранитьнельзя, из него начинают выпадать кристаллы парамолибдата аммония. К охлажденному раствору парамолибдата аммония при перемешивании из форсунки прибавляют ра нее приготовленный охлажденный растворазотнокислого железа. После прибавления раствора железа вся масса через 10 - 15 ман застудневает, образуется гель молибдата железа. При сливании вышеуказанных коли честв растворов азотнокислого железа и паРедактор М. Дегтярева Заказ 1957714 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 рамолибдата аммония получают 255,3 г геля, в котором содержится 50 г окислов молибдена и железа, атомное отношение Мо/1"е=1,7.На вальцах смешивают 200 г прокаленной при 420 С в течение 4 час кристаллической 5 структурообразующей активной массы в 255,3 г полученного геля молибдата железа. Получают высокопластичную тиксотропную пасту катализатора с содержанием летучих- после прокаливания при 420 С 45 вес, %. Ка тализаторную пасту формуют с помощью механической шприцевой машины, выдавливая через фильеру диаметром 3,7 мм. На выходе ,из фильеры вращающиеся ножи срезают таблетки катализатора с высотой, равной диа метру. Отформованные таблетки катализатора сушат в токе воздуха до воздушносухого состояния при комнатной температуре, затем при 60 С 6 час,при 140 С - 4 час, при 200 С - 8 час и при 420 С - 5 час, Предлагаемый ре жим термообработки оптимальный в отношении активности катализатора, но воздушно- сухой катализатор совершенно не растрескивается также и при очень резком повышении температуры. После прокаливания получают 25 таблетки катализатора желтого цвета размером 3)(3 мм с механической прочностью на раздавливание 230 кг/см 2, с удельной поверхностью 7,1 ме/г, насыпным весом 1,15 кг/л с удельной поверхностью 7,1 м 2/г, насыпным 30 весом 1,15 кг/л катализатора. Полученный катализатор однороднопористый, преобладающий радиус пор составляет 1100 С. В лабораторных условиях на этом катализаторе при 350 С и объемной скорости 10000 - 12000 час т выход формальдегида составил 93/о при 98%-ном превращении метанола. На зерне 0,5 - 1 мм этого же катализатора выход формальдегида достигает 97 о/, при полной конверсии метанола, при 275 С и объемной скорости 15000 час.При испытании этого катализатора с размером зерен 33 мм в опытном трубчатом реакторе с температурой теплоносителя 280 С, при температуре входа в реактор спиртовоз- душной смеси, 250 С и времени контакта 0,30 сек при нормальных условиях получен средний выход формальдегида за четыре месяца работы катализатора 91% при 97,7%-ном превращении метанола. Концентрация метанола в исходной спиртовоздушной смеси составляет 6,5 об.%. Предмет изобретенияСпособ приготовления железомолибдено. вого катализатора для окисления метанола в формальдегид путем смешения водных растворов соли трехвалентного железа и молибдата аммония при постоянном рН 2 с последующей сушкой, формованием и прокаливанием, катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения высокопрочного и активного катализатора, перед формованием 70 - 90% прокаленного порошка катализатора смешивают с 30 - 10%, геля катализатора того же состава.
СмотретьЗаявка
919316
Институт катализа СССР
Г. Д. Коловертнов, Г. К. Боресков, В. А. Дзисько, И. Ш. Итенберг, В. Б. Накрохин, Б. И. Попов, Н. Г. Скоморохова, Г. И. Скуэ
МПК / Метки
МПК: B01J 23/881, B01J 37/04
Метки: железомолибденового, приготовления
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-217380-sposob-prigotovleniya-zhelezomolibdenovogo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ приготовления железомолибденового</a>
Предыдущий патент: Способ приготовления катализаторов на основеникеля
Следующий патент: 217381
Случайный патент: 182443