Способ выделения углеводородов

Сова Советских Социалистических Республик( 1070527/23 явлено 14.11/ с присоединением заявкиМПК В 01 с 1 ПриоритетОпубликовано 02.ХП.1967. Бюллетень2 Комитет по делам аобретений н открытиори Совете МинистровСССР( 66.074,38(088,8 Ката опубликования опи ния 2.П.19 б 8 Авторыизобретения, П, Егельская, Р. Д, Колесникова, А. А. Погореленко и В. В. Сотнико аявитель СПОСОБ ВЬДЕЛЕН ИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ Известен способ выделения чистых углево. дородов, например бутенов, из углеводородных газов путем хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы дибутилфталата на носителе.В предлагаемом способе, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, например бутена, бутена, углеводородный газ обрабатывают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5 А с последующим хроматографическим р азделением оставшейся газовой смеси при использовании в качестве неподвижной фазы гексадекана, нанесенного на диатомит.Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.Путем каталитической дегидратации н. бутилового спирта над окисью алюминия при температуре 270 - 350 С получают смесь углеводородов, содержащую в качестве основного компонента бутенили бутен. Эту смесь углеводородов пропускают при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении через поглотительную склянку с 68%-ной серной кислотой для очистки от примеси изобутена, затем через колонку, заполненну.о молекулярными ситами типа 5 А, - для очистки о 1 примеси бутана, Эту операцию повторяют 2 или 3 раза (в зависимости от содержания примесей), пока анализ на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором покажет отсутствие указанных примесей,Оставшуюся часть газовой смеси, содержащую бутен, бутени примеси легких угле 5 водородов С. и С, подвергают хроматографическому разделению на препаративной установке с детектированием по теплопроводности. В качестве газа-носителя используетсяазот.10 Хроматографическую колонку длиной 7 л,диаметром 38 лл заполняют сорбентом, приготовленным из диатомита, обработанногогексадеканом (20% от веса сорбента),Хроматографическое разделение проводят15 при следующих условиях: объем пробы очищаемого газа 3 л; расход газа-носителя азота) 20 л/час; давление на входе в колонку1 кг/сл-; давление на выходе из колонки0,05 кг/сл; температура хроматографирова 20 ния 20 - 22 С; ток детектора 350 та.Фракции бутенас азотом или бутенасазотом конденсируют в стеклянном конденсаторе, помещенном в охладительную смесь углекислоты и ацетона.25 При температуре охладительной смеси минус 78 С происходит освобождение указанныхфракций от газа-носителя (азота) и выделение чистых бутенаи бутена,Продолжительность одного цикла очистки30 2 час, выход чистого газа 80 - 87,5%,205813 Для выделения бутена углеводородов следующего этилен пропилеин. бутанбутен изобутенбутенДля выделения бутена углеводородов следующегопропилеин. бутанбутен изобутенбутениспользуют смесь состава (в % ): 2,78 1,35 25,80 0,50 71,90Ъг Г Составитель В, ЙохринаРедактор И. И. Шмелева Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. А. Башлыкдваи С. Ф. Гоптаренко Заказ 4603/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пви Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, и р. Сапунова, 2 используют смесьсостава (в %):0,240,750,4092,300,216,35 На фиг. 1 дана хроматограмма анализа чистого бутена, выделенного из смеси углеводородов, где 19 бутен, чистотой 99,999%.На фиг, 2 дана хроматограмма анализа чистого бутена, выделенного из смеси углеводородов, где 20, 21-бутен(цис- и транс-), чистотой 99,999%. Полученные чистые газы - бутен19 ибутен20, 21 анализируют на хроматографе с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором типа ДИП, Условия анализа: колонка длиной 4 м, диаметром 0,4 см; сорбент-эфир ТЭГНМ (15% от веса сорбента) на диатомите; объем пробы - 0,3 мл, чувствительность 1: 1.Чистота полученных по предлагаемому спо собу бутенаи бутена- не ниже 99,999%. Предмет изобретенияСпособ выделения углеводородов, например бутена, бутена, из углеводородных 15 газов, содержащих изобутен, насыщенные иненасыщенные углеводороды, с применением хроматографии, отличающийся тем, что, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, углеводородный газ обрабаты вают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5 А с последующим хроматографическим разделением оставшейся газовой смеси при использовании гексадекана, нанесенного на диатомит, в качесгве непод вижной фазы.