Способ получения флуоресцентного индикатора

201758 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистическик РеспубликКомитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистрое СССРАвторыизобретения 3, Т. Максимычева, Ш. Т. Талипов и С. Л, Гусинская Химический факультет Ташкентского университетаЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИНДИКАТОРА Флуоресцентные индикаторы, применяемые для определения концентрации кислот и щелочей в мутных и окрашенных растворах, требуют для своего получения многостадийного синтеза как исходных продуктов, так и промежуточных.Предлагаемый флуоресцентный индикатор представляет собой азотистые основания, выделяемые из широкой фракции (т, кип, 300 - 400 С) сернистых нефтей Южного Узбекистана.Азотистые основания обладают слабыми основными свойствами, в зависимости от рН среды меняют цвет флуоресценции при освещении их ультрафиолетовыми лучами. В кислых растворах имеют ярко-голубое свечение, которое исчезает при подщелачивании, вследствие чего азотистые основания можно применять в качестве флуоресцентного рН-индикатора при определении концентрации кислот в окрашенных и мутных растворах.Пример А. Получение индикатора,В пятилитровую колбу с мешалкой вносят 2500 г широкой фракции нефтей (т. кип.300 в 4 С) и 1200 лл 30%-ной серной кислоты; затем при перемешивании выдерживают в течение 3 час при 50 - 60"-С; после охлаждения смесь переносят в делительную воронку и отделяют кислотный слой (нижний) от нефтяной фракции, Последнюю вновь вносят в колбу, добавляют 1000 лл 30%-ной серной кислоты и 800 - 1000 мл спирта (гидролизного), перемешивают и нагревают в прежнихусловиях. После охлаждения кислотно-спирто.5 вую вытяжку отделяют и объединяют с пер.вой. В раствор переходит сернокислая сольазотистого основания. Ее разлагают при охлаждении 250/с-ным раствором аммиака, который добавляют небольшими порциями до ще 10 лочной реакции на лакмус, На нейтрализацию расходуют 800 - 900 мл аммиака. Желательно после разложения соль оставлять наночь, при этом происходит отделение азотистого основания, которое находится в верхнем15 слое в виде масла темно-бурого цвета. Азотистые основания извлекают бензолом 4 -5 порциями по 100 ял. Бензольные вытяжкиобъединяют, сушат, отгоняют бензол, последний используют для последующих экстракций,20 Выход 12 - 15 г,Азотистые основания можно выделять изширокой фракции нефтей (т. кип, 300 -400 С) в тех же условиях серной кислотой безспирта; в этом случае выход 8 - 10 г. Азотистые основания можно извлекать, кромебензола, серным эфиром или хлороформом.Индикатор готовят растворением 0,042 г201758 Предмет изобретения Составитель А. Тищенко Редактор С. А. Барсуков Техред Л, Я, Бриккер Корректор О, Б, ТюринаЗаказ 8598/19 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 катора устойчив в течение длительного времени,Б. Применение индикатораК 5 - 20 мл 0,08060 н. раствора серной (или азотной, или соляной) кислоты добавляют 1 - 2 капли (соответственно взятому объему) индикатора и титруют 0,08822 н. раствором едкого патра при освещении ультрафиолетовым светом 1 ртутная лампа ПР 1(-4, мощностью 300 вт, со светофильтром УФС) в темном ящике, специально приспособленном для этой цели, до исчезновения флуоресценции, не появляющейся в течение 30 сек и более,При титровании окрашенных растворов число капель индикатора увеличивают до 3. Для сравнения проводят титрование в присутствии обычных кислотно-основных индикаторов,Интервал перехода цвета флуоресценции индикатора находят потенциометрически со стеклянным электродом и по буферным растворам. Найденный интервал лежит в пределе рН 5,65 - 6,64.Величина рН перехода цвета флуоресценции указывает на возможность использования азотистых оснований в качесгве флуоресцентного рН-индикатора для определения содержания свободных кислот в окрашенных и мутных растворах,10 Способ получения флуоресцентного индикатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, фракцию сернистых нефтей с т. кип. 300 - 400 С обрабатывают серной кислотой, аммиаком и органическим растворителем, например бензолом, эфиром, хлороформом,