Способ определения препаратов

Союз Советскик Социелистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 421, 5/01 Заявлено 25.111.1966 ( 1064739/28-13с присоединением заявки6 01 п ПриоритетОпубликовано 3 Комитет по делам зобретеииб и открытий при Совете Министров СССР. Е Е 1.1967. Бюллетеньата опубликования описания 27 Х.196 Авторыизобретени Л. И. Ромина Г, М. Бошьян аявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ФОСФОРОРГАНИЦЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯИзвестен способ определения препаратов фосфороргацических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, путем экстракции этих препаратов и воздействия на цих индикатором с последующим колориметрированием.Предлагаемый способ позволяет упростить анализ, повысить его точность и определить ипсектцциды группы тролена, например трихлорметафос.10Предложено экстракцию осуществлять растворителем - ацетоном - при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4: 1, отделять образучощийся при этом Осадок Одним из известных способов, например фильтраци ей, после чего отгонять растворитель из филь- трата под вакуумоз, обрабатывать полученный раствор гексацом в соотношении 2: 1 1 к взятой для анализа пробе) и таким образом разделять раствор на два слоя. Верхний слой 20 освобождают от гексана одним из известных способов, например выпариванием под ва. куумом, после чего воздействуют на него щелочью для гидролиза препарата и индикатором 4-аминоантипирицом в присутствии желе зосиперодистого калия, а затем колориметрируют.В качестве щелочи можно использовать метилат натрия в количестве, достаточном для достижеция рн среды 7,6, 30 Отгонку растворителя - ацетона - следует вести при температуре около 25"С. Выпаривают гексац при температуре около 25 С. От гексана в процессе определения следует Освобождать половину верхнего слоя. Гидролиз препарата можно осуществлять при температуре около 60 С.Способ заключается в следующем.Пробу, например молоко, смешивают с ацетоном в соотношении 1:4, При этом казеиц молока выпадает в осадок, а препарат фосфорорганических ицсектицидов - трихлорметафос- растворяется в ацетоне. Осадок белков удаляют из раствора фильтрацией, а ацетон из фильтрата отгоняют под вакуумом при температуре около 25 С. Полученный остаток смешивают с гексаном в соотношении 2: 1 (к взятой для анализа пробе), чтобы как можно полнее отделить трихлорметафосот оставшихся в остатке сопутствующих веществ.Трихлорметафосхорошо растворяется в гексане и полностью экстрагируется им из остатка. При этом образуется два слоя, верхний из которых представляет собой раствор трихлорметафосав гексане, а нижний - раствор сопутству ющцх веществ. Чтобы сконцентрировать трихлорметафосв гексаце, избыток последнего удаляют гыпариваннем при температуре около 25 С под вакуумом, Скоц 194409центрированный трихлорметафоспереносят без потерь в пробирку и гидролизуют таким количеством метилата натрия, чтобы рН сре.ды был равен приблизительно ,6, Гидролиз ведут при температуре около 60 С для получения свободного 2,4,5-трихлорфенола, который при действии на него индикатора 4-аминоантипирина дает в присутствии железосинеродистого калия и фосфатного буфера розовую окраску. О количестве трихлорметафосав испы. туемой пробе судят по величине оптической плотности, которая зависит от интенсивности окрашивания. Оптическую плотность определяют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-М.П р и м е р. 50 мл молока переносят в склянку емкостью 0,5 л, добавляют 200 мл ацетона, закрывают притертой пробкой, встряхивают в течение 2 мин и выдерживают в течение 30 мин, для того чтобы прошла экстракция трихлорметафосаацетоном. Затем смесь фильтруют через бумажный фильтр и осадок белка дважды промывают ацетоном на фильтре, Смывы объединяют с основным фильтратом. Фильтрат количественно переносят в колбу для вакуумной отгонки и отгоняют ацетон под вакуумом 0,4 - 0,6 атм при температуре около 25 С.Остаток после отгонки в количестве 25 - 30 мл переносят в делительную воронку емкостью 0,5 л, добавляют 100 мл гексана, который при энергичном встряхивании в течение 2 мин экстрагирует трихлорметафосиз остатка. После встряхивания воронку помещают в штатив и оставляют в покое для отслаивания, Нижний, водный слой, выбрасывают, а верхний, гексановый, переносят в колбу для вакуумной отгонки, Делительную воронку трехкратно опаласкивают гексаном и смывы присоединяют к основному гексановому раствору,Раствор трихлорметафосав гексане делят на две части, Одну из них упаривают под вакуумом 0,5 - 0,6 атм и температуре около 25 С до 1 - 2 мл. Сгущенный гексановый раствор трихлорметафосапереносят количественно в большую пробирку 17)(1 О мм, добавляют 4 капли 1 н. раствора метилата натрия, бусинки для равномерного кипения и нагревают пробирку на кипящей водяной бане до полного выпаривания гексана. Последний выпаривается при температуре около 60 С. До. бавляют в пробирку 1 мл 50%-ного этилового спирта и дополнительно нагревают на кипящей водяной бане еще 5 мин.После охлаждения в пробирку вносят 10 мл 0,07 моль фосфатного буфера, встряхивают и оставляют в покое на одну минуту, потом 20 25 30 35 40 45 50 55 жидкость фильтруют через бумажный фильтр и добавляют 0,25 мл 10/о-ного раствора 4-аминоантипирина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, после чего добавляют 0,25 мл 1,4%-ного раствора железосинеродистого калия. Содержимое пробирки опять тщательно перемешивают и помещают ее на 20 мин в темное место для более полного проявления окраски.Затем раствор наливают в кюветы фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность, Количество миллиграммов трихлорметафосав 1 мл испытуемого раствора определяют по показаниям оптической плотности стандартного графика,Предмет изобретения1. Способ определения препаратов фосфор- органических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, путем экстракции этих препаратов и воздействия на них индикатором с последующим кол ориметри ров анием, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, повышения его точности и возможности определения инсектицидов группы тролена, например чрихлорметафоса, экстракцию осуществляют растворителем - ацетоном - при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4:1, отделяют образующийся при этом осадок одним из известных способов, например фильтрацией, после чего отгоняют растворитель из фильтрата под вакуумом, обрабатывают полу- ченный раствор гексаном в соотношении 2: 1 (к взятой для анализа пробе) и разделяют таким образом раствор на два слоя, верхний из которых освобождают от гексана одним из известных способов, например выпариванием под вакуумом, воздействуют на него щелочью для гидролиза препарата и индикатором - 4-аминоантипирином в присутствии железосинеродистого калия, а затем колориметрируют.2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что в качестве щелочи используют метилат натрия в количестве, достаточном для достижения рН среды, равного приблизительно 7,6.3. Способ по и, 1, отличающийся тем, что от. гонку растворителя - ацетона - ведут при температуре около 25 С.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпаривают гексан при температуре около 25 С5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что от гексана освобождают / часть верхнего слоя.б. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют при температуре около 60 С,