Способ получения полиэфиров

О П И С А Н И Е О 43 О 6КЗОБРЕТЕИ ИЯ Сокэ Советских Социалистических Республикельства Ло1030096,23-5) авт. свид авпсимо Кгг, 39 с,Заявлено 29.1 Х.1965 (с присостцшснисм заявк МГК Комитет по деламбретений и открытийи Совете МинистровСССР ь О ПриоритетОп бликовапо 30 11119,.7Дата опубликования оп. А, Королева и М Ов вательскии институт пластиче аявитель ПОЛИЭФИР ПОСОБ ПОЛУЧ 2 О тСлО 5 в 63,65; 1 1 4,1 5;10,4,1: выше ио, %:9,42,р 4. Вагружаотя,г ацсто20 гак прствор 1,1008 г ХаО Вычислс Х 2,37; О,1 риме прпоора з р:да в 15 ь течение ропок ра О аистова и,81 г циаают мсшгз капель;иопа вчисти з 1 о. о у паствор урхлоалкугых м 15 .тггрОвапиа, вкло гливают г гидро Н в 2,тг,Известпо получение полиэфиров па основе бисфеполов таких, как диан, и хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот. 11 о лучасмыс полиэфиры представляют собой тсрмостойкис сложные полиэфиры.11 редлагается для получения полиэфиров подвергать взаимодействию бисфеполы, такнс как диан, с циапурхлоридом. Способ позволяет получать тсрмостойкис простые поли- эфиры, содсргкащие, наряду с ароматическими звеньями, триазиповые кольца, Полиэфиры могут примевиться для термостойких покры. тий.П р и м е р 1. В круглодонную пятигорлую колбу, снабжеппую механической мешалкои, обратным холодильником, термометром и двум капсльп 1 гми вороиками, загружаОт раствор 1,84 г цианурхлорида в 15 г,г ацетона, включают мешалку и в течение 20 ггия прпкапывают из капельных воронок раствор 2,28 г дифенилолпропа а в 15 гг,г ацетона н 0,8 г ХаОН в 2 тгл дистиллироваппои воды. Смесь псрсмешпватот 3 час при температуре 20 - 25 С, выпаьший полимер отфильтровывагот, промывают ацетоном, затем дистиллированной водой до отсутствия попов хлора Проба с ЛОМО) и сушат. Получают продукт, растворимый в Н.,зО набухаюгций в тетра хлорэтапе, неплавкнй до 350 С, выше указанной температуры белый полимер чсрнеег; 0,5%-пый раствор в копц, Н 80, пмсст вяз. кос 1 ь г 1 отн 1,06.11 р и м с и 2. Опыт провод 5 тт по примеру 1, но в качестве акцсптора НС 1 берут 1,06 г аСО в 4 г,г дистиллированной воды. Полученный продукт промывают ацетоиом, водой и сушат. 11 олу а от белый порошок, растворимый ь этаполс, димстилформамидс. Вязкость 0,5%-ного раствора в дпмстлформамиле1,06; неплавкий до 400 С, выше указан гой температуры белый полимер чернеет,11 р и м е р 3. Опыт проводят по примеру 1. но в качестве акцептора используют 1,58 г ппридина. Выпавший продукт желтоватого цвета промывают водой и сушат. Г 1 олучаот желтый порошок, растворимы. в дпхстыфот. малИдс, слаоо раствоэпхгг в этао,с, хлоро. форме. Т. пл, 205 - 210"С.Найдено, %: С 63,03; Н 3,95; С 1 11,03;,98, О 10,01.:оказ 375 16 1 ирака 555 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Компсев по делам изобре 1 еиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 пой воды. Смесь перемешивают 3 час прн комнатной температуре, выпавший полимер отфильтровывают, промывают ацетоном, дистиллированной водой до отсутствия попо хлора 1 проба с АоХОа) и сушат. Получают продукг, растворимый в НаЯО, горячем дпмстилформамиде, тстрахлорэтане, пепл авкий до 400 С; вязкость 0,5%-ного раствора в дчмстилформамиде а 1 в 1,07.Найдено, %: С 47,50; Н 2,38; С 1 17,50; М 18,76; О 13,86,- Ся НС 1. вО.1 п -Вычислено, %: С 48,78; Н 1,8; Сг 16,00: Х 18,96; О 14,44.П р и м ер 5. Опыт проводят по примеру 4, но в качестве акцептора НС берут 1,06 г МааСО в 4 лг г дистиллированной воды. Получают продукт, растворимый в конц. Нв 80, диметилформамиде, неплавкий н не изменяющийся при нагревании до 460 С.Найдено, %: С 47,23; Н, 2,45; С 1 18,01; Х 18,54; О 13,76,- СвН 1 СХаО и -Вычислено, %: С 48,78; Н 1,82; С 1 16,00;Х 18,96; О 14,44. П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 4,но в качестве акцептора берут 1,58 г пи 1 зпднна. Полученный продукт растворим в диме.тилформамиде, смеси тетрахлорэтана с фенолом (40: 60 вес. ч.), неплавкий, псизмсняюгцнйся при нагревании до 400 С.П р и м е р 7. В колбу вышеописагшого приоора загрркают раствор 1,84 г цианурхлори.да в 15 ляг ацстон, включают мешалку и итечение 20 лнгн прибавляют раствор 1,10 г1 О рсзорцнна в 15 лог ацетона и акцептор НС 1(0,8 г МаОН в 2 лгл дистиллированной воды,или 1,06 г КааСОа в 4 лг,г дистнлли 1 юваннойводы, или 1,58 г пнридина). Выпавший полимер отфильтровывают, промывают ацетоном,15 дистиллированной водой до отсутствия ионовхлора проба с ЛстМОа) и сушат. Получаютпродукт, растворимый в Нас 10, ггабухающийв диметилформамиде, неплавкий, неизменяющийся при нагревании до 36 С,го Способ получения полиэфиров на основебисфсполов в растворе, отличающийся тем, 25 что, с целью получения простых полиэфиров,обладающих повышенной термостойкостью, осуществляют взаимодействие бисфенола с цианурхлоридом.