193135

Союз Советских Содиалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства421, 3/О 4) 5 гЛе 1028607 г я вл е но 20.1 Х,1 присоединением заявкириоритет М Комитет по делам изобретений н открыти при Совете Министре СССР.1 ятя бликования описан А СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИИ ТЕЛЛУРА 2 Спосоо количественного определения малых количеств селена н теллура известен, Он заключается в разложении, восстановлении и растворении в кислоте анализируемого образца с последующим фотометрированием органического экстракта, получаемого при ооработке 3,3-диаминобензилнном анализируемого раствора при определении селеня, а при определении тсллура - органичсского экстракта, полученного при обработке кислого раствора бромистоволоролной н аскорбиновой кислотами н бутилродамнгюм. Однако прн этом получаются неустойчивые г плохо воспроизводимые результаты, сам реактив сильно окрашивается, и, кроме того, весьма нежелательным является применение бромистоводоролной кислоты при массовых анализах.Предлагается определять малые количества селена с помощью 1,4-дифенилтносемикарбазиля 11,4-ЛФ 1 СК) в присутствии теллура и теллуря в виде бромидного комплекса в сернокислой среде - в присутствии селена,В основе способа лежит реакция взаимодействия селена 117) с 1,4-,ЯФТС 1(, протекающая прн рН 1 - 2 с образованием окрашенного соединения, хорошо экстрагнрующегося органическими растворителями: хлороформом, четыреххлористым углеродом, Лихлорэтаном, бензолам, толуолом и др. Окрашенные экстракты имеют максимум светопоглощения при 320 ллгк, молярный коэффициент погашения 44000 1 при этои длине волны) и подчиняются закону Бера в широком интервале концентрации от 0,04 до 20 лгкгглгл при 320 ллк н от 0,4 5 до 80,цкг/льг при 413 дьяк. Экстракты устойчивы в течение нескольких дней.Методика определения селеня н теллуря ьразличных объектах.При содержании селена в анализируемом 10 материале 210 -1 - 1 10 9 го и тсллура5 10 в - 10 % навеску берут в 1 2 г. Для разложения объекта в зависимости от состава используют известные методы кислотного разложения нли спекяния. После разложения 15 пробы для отделения от мешающих элементов селен и теллур осажляют в виде суммы различными восстановителямп Прн определении очень малых количеств осажденне производят с коллектором - мышьяком. Осадок 20 суммы селеня и теллура растворяют в 1 О лг.гконцентрированной соляной кислоты 1 ул. вес 1,19), добавляя 5 капель концентрированной азотной кислоты 1 уд. вес 1,4), н раствор переводят в мерную колбу в зависимости от со лержания селеня н теллуря. Зятем из колоыотбирают яликвотные части: лля определения селена 10 лг,г, теллура - 50 лг,г.я) Определение селегш.1( анализируемому раствору добавляют зО 0,1 - 0,2 г мочевины, кяплго фенолфталення и193135 Таблица 1 Содержание селена, найденного методами,Об ьект йодометрическим титриметрическим1 3,3-диамино-рекомендуебензидиновыммым Полиметаллическая рудаЧерновой свинецМолибденовый концентратЧерновая медьМедпоцинковая рудаВозгоныПыльШламыКек 0,0048 0,126 0,0376 0,0530 0,0039 0,073 0,339 0,165 0,158 0,0051 0,120 0,0400 0,0540 0,0040 0,075 0,346 0,171 0,157 0,0049 0,1270,03580,0503 Таблица 2 Содержание теллура, найденного методами, оаРедактор Л, А. Ильина Заказ 8228 Тираж 535 1 одиисиоЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 нейтрализуют концентрированным раствором гидроокиси аммония до появления розовой окраски. Избыток гидроокиси аммония нейтрализуют соляной кислотой и устанавливают рН 1 - 2. Универсальным индикатором проверяют рН раствора. Затем к нему приливают 0,5 мг 10 - -М раствора 1,4-дифенилтиосемикарбазида и перемешивают. Через 15 мин туда же добавляют 4 м.г хлороформа (четыреххлористого углерода), экстрагируют 1 - 2 мин и нижний слой сливают в сухую пробирку. Оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной слоя 5 мм на ФЭКНсо светофильтром2 (Л, 413 ммк) или на б) Определение теллураИз оставшегося в мерной колбе раствора отбирают 50 м.г, его помещают в термостойкий стакан и упаривают почти досуха (без прокаливания). Затем добавляют 2 мл 2 н. раствора перекристаллизованного бромпда натрия и 8 лг.г 11 н. серной кислоты. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм со светоФЭКб со светофильтром 1 (Лм, 315 ммк).Параллельно ведут холостую пробу. В качестве раствора сравнения используют растворптель (хлороформ или четыреххлористый углерод). Построение калибровочной кривой проводят в аналогичных условиях. В зависимости от содержания селена в анализируемом материале применяют стандартные растворы селенистой кислоты с концентрацией 110 М 10 илп 110 4 М. При определении селена предлагаемым способом в различных объектах получают следующие результаты (табл. 1). 15 фильтром3 (Лм 453 ммк) относительно11 н. серной кислоты. Для получения калибровочной кривой используют стандартный раствор теллура О 4 М. Калибровочную кривую строят в тех же условиях.20 При определении теллура предлагаемымспособом в руде и возгонах получают следующие результаты (табл. 2),Предмет изобретения25Способ количественного определения селена и теллура разложением анализируемого образца, восстановлением, растворением в кислоте с последующим раздельным фото метрированием растворов, отличающийся тем,что, с целью ускорения анализа, повышения его точности и чувствительности, фотометрированию подвергают в случае определения селена органический экстракт, полученный при обработке кислого раствора 1,4-дифенилтиосемикарбазидом, а в случае определения теллура - кислый раствор, содержащий сернуо кислоту и бромистый натрий.