Способ получения перхлората аллония

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик64103/23-26) Заявлено 09.1.1962 ( 12, 1 шсоедицецием заявки ЧПК С 01 Ь Комитет па делам забретений и открытийоритет К 661.492(088 8) юллетень М 22 публиковано 02.Х 1.196 лри Совете Министра СССРсания 23 Л.196 ата опубликования о Автор зобретения Хидео АритаЗаявител е Кабушики Каиша ностранная фирма А СОБ ПОЛУЧЕНИ ХЛОРА МОНИЯ ют. Величину рНуровне 3,5 - 6,8, те 4 - 6. Повьциенесущественным ских соображенийре от 15 до 35 С. рят, содержащийпосле удалецця а аммония из раском. Реакция идет для чего раство при этом устана предпочтительно ние температурь 5 для реакции. Из процесс ведут пр Ня второй стя первичный фосф описанного выш 10 твора нейтрализ по уравнению.подкцсля ливают на и ицтерва является экоцомичетемп рят цц фильт т натрия,перхлорат ют яммияЗависимый от патента М Известен способ получения перхлората аммония из перхлората натрия путем реакцииобмена с хлористым аммонием. Реакция протекает с добавкой соляной кислоты в количе.стве 35 ой,Предлагаемый способ получения перхлората аммония заключается во взаимодействииперхлората ца грия и аммиака с фосфорнойкислотой при рН от 3,5 до 6,8, температуре15 - 35 С с последующим фильтрованием перхлората аммония, подщелачиванием фильтрата аммиаком до рН от 7,5 до 9,5 и выделением натрийаммопийфосфата.Способ дает возможность получать перхлорат аммония с высоким выходом путем двойного разложения перхлората натрия и выделять из маточных растворов натрий в видецатрийаммонийфосфата, являющегося ацтивоспалительным агентом. Процесс осуществляют в две стадии. На первой стадии получают перхлорат аммония прибавлением ам.миака и фосфорной кислоты к водному ряс 1 вору перхлората натрия, Реакция протекает всоответствии со следующим уравнением:ХаС 104 + ХНз+ НзРО 4 - - ХН 4 С 104++ Хя Н.РО 4 (1)Перхлорат аммония осаждается в видетвердого вещества, в то время как первичцыифосфат натрия ХяН.РО 4 остается в растворе,ХаНзРО, + 4 НО ++ ХН, - -МяХН 4 НРО 4 4 Н. О (2) 15 (ля облегчения этой реакции рекомендуется создать щелочную цлц нейтральную систем .Состав фосфятя меняется в зависимости отконцентрации добавляюого аммиака, цо ти пичным ц преобладающим является состав,соответствующий ХяХН 4 НРО 4 НзО. Необходимая велцчц я рН 7,5 - 9,5, оптимальная 8 - 9.Как реакция (1), так и реакция (2) может 25 протекать почти при одной и той же температуре. Однако рекомендуется температуру процесса выделения натрийаммонийфосфата поддерживать на 5 - 10 С выше температуры процесса выделения перхлоратя аммония. Регули роваццем величины рН при каждой реакции176532 Составитель И. А, франчукРедактор Л, К. Ушакова Текрел А. А. Камышникова Корректоры: О. Б, Тюрина и Ю, М. федулова Заказ 1607/1 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/ Объем 0,16 изл. л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мишгстров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 достигают полного разделения перхлората аммония и фосфатов, Маточный раствор после выделения фосфата реакцией (2) может оыть возвращен в реакции (1) и (2), В связи с этим выходы перхлората аммония и фосфата могут быть доведены теоретически до 100 а/о путем повторения реакций.При получении перхлората аммония по предлагаемому способу отпадает необходимость в концентрировании маточного раствора путем выпаривания, так как вода, присутствующая в нем, удаляется из системы в форме кристаллизационной воды фосфата. 1(онцеятрирование маточного раствора необходимо только в тех случаях, когда перхлорат натрия и фосфорная кислота, содержат большое количество воды. При этом коррозии аппаратуры, применяемой для концентрирования, не наблюдается, так как концентрируемые растворы имеют нейтральную или щелочную реакцию.П р и м е р 1. 8 г аммиака и 660 г перхлората натрия (содержащего одну молекулу кристаллизационной воды) растворяют в 1000 г воды при перемешивании и к раствору прибавляют 720 г 65%-ной фосфорной кислоты до рН 3,8. Раствор охлаждают до 25 С. Перешедший в осадок перхлорат аммония отфильтровывают и промывают 60 г воды. Промывные воды смешивают с маточным раствором, Выделяют чистый перхлорат аммония, почти не содержащий маточного раствора. Выход чистого кристаллического продукта 200 г.Величину рН раствора устанавливают па уровне 8,5 путем введения 76 г аммиака в маточный раствор после выделения перхлората аммония; при этом происходит осаждение существенного количества кристаллического фосфата. Раствор охлаждают до 30 С, фильтруют и осадок промывают 100 г воды. Промывные воды смешивают с маточныян раствором. Выделяют кристаллический фосфат (ХаХННРО 4 4 Н,О), содержаший 770 г чи стога кристаллического продукта.П р и м ер 2. 1( маточному раствору, описанному в примере 1, после выделения фосфата прибавляют 32 г аммиака и 420 г 65 а/о-най фосфорной кислоты до рН 4,0. Пока раствор 10 горячий к нему прибавляют 400 г перхлоратанатрия. При этом происходит одновременное растворение перхлората натрия и осаждение кристаллов перхлората аммония. Раствор охлаждают до 30 С и фильтруют. Осадок пра мывают 60 г воды. Прамывные волы смешивают с маточным раствором. Выделенный перхлорат аммония (или соль) представляет собой в основном чистый перхлорат. Выход чистого перхлората аммония 300 г. После уда ления перхлората аммония величину рН маточного раствора устанавливают на уровне 9,2 при помощи 84 г аммиака; в этих условиях выделяется большое количество кристаллического фосфата. Раствор охлаждают до 30 С25 и фильтруют. Осадок промывают 100 г воды.Получают 560 г фосфата, состоящего из 33,7% Р 20 9,8% ХНа и остальное - Ма и кристаллизационная вода. Предмет изобретенияСпособ получения перхлората аммония изперхлората натрия и аммиака в присутствии кислоты с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, реакцию ведут в присутствиифосфорной кислоты при рН от 3,5 до 6,8, температуре 15 - 35 С с последующим фильтрованием перхлората аммония, подщелачиванием фильтрата аммиаком до рН от ,5 до 9,5 и 40 выделением натрийаммонийфосфата.