Способ получения кварцевых заготовок

способа сопри которых я термообраотовок квар ": 15)С, пературы веального удаГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Бюл, %12роизводственное объединениелой, В.С.Хотимченко и И,В,ХуИзобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией,Целью изобретения является увеличение выхода годных заготовок.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии, включающем операции гидролиэа, желатинизации, сушки до постоянного веса и термообработки, последнюю проводят в температурных интервалах, определяемых формулойт = т 1,2,. и - (40 + 15),с - температурный интервал обраб 1= 1,2.п-температура, характло максимального удаления С Сущность предлагаемого стоит в том, что температуры, производят выдержки во врем ботки СДК или высушенных ээг цевого стекла. уменьшают на ( При этом отсчет снижения тем дут от начала процесса максим ра).БЫ.пп 1 723057 А 1(57) Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученых золь-гель технологией . С целью увеличения выхода годных заготовок термообработку проводят в температурном интервале, определяемом формулой т = тк 2и - (4015), где т - температурный интервал обработки, С: т 1,2,.п - температура, характеризующая начало максимального удаления жидкой фазы. Выход годных заготовок 63 О, 1 табл,ления жидкои фазы, Такое снижение температуры обработки гарантирует постоянное /) удаление газообразных примесей без растрескивания образца, Наибольшее количество жидкой фазы и газообразных примесей удаляется из золь-гель материала в интервале температур 100-150 300-350, 1100- 1150 С. Каждый из максимумов удаления жидкой фазы объясняется наличием в зольгель материале различных форм жидкой фа- с ) зы, в основном, воды: 100 С - грубая. ( р молекулярная вода, зтанол, непрореагировавший тетразтоксисилэн; 300 - 350 С - физически сорбированная вода на поверхности кремнезема, в частности в открытых порах; о 00 в 6 С - хемосороированная вода на поверхности, высвобождающаяся из силанольных групп Я - ОН поверхности, остатки органических радикалов: 1100 - 1150 С - гидроксильные группы иэ объема, Однако при термообработке монолитных заготовок в указанных интервалах температур происходит интенсивное удаление жидкой фазы, что и является причиной вспенивания, либоВыход годных заготовок р70 10 80 80 80Выход годных заготовок,о 90 90 98 Инерционность печи + 5 СОт оставшихся монолитных заготовок трещиноватости материала. Образец может быть разрушен иэ-за избыточного давления паров жидкой фазы в порах. Предлагаемое смещение температурных интервалов обработки обеспечивает постепенное удаление жидкой фазы из монолита,В таблице приведены результаты примера исполнения способа получения заготовок по золь-гель технологии, при этом 11= 100 С; 12 = 300 С; 1 э = 600 С; 1 л = 1100 С.П р и м е р. К 1340 мл тетраэтоксисилана добавляли 268 мл этилового спирта и 403 мл дистиллированной воды, Полученную смесь подкисляли соляной кислотой до рН 2, Раствор тщательно перемешивали в течение 1,5 ч, после чего добавляли 815 мл дистиллированной воды, рН раствора с помощью водного раствора аммиака доводили до 6. Полученную смесь разливали в десять пластиковых емкостей с крышками, где она желатинизировалась в течение 12 .ч. Сушку образцов проводили при нормальных условиях, т.е. при атмосферном давлении и комнатной температуре, далее образцы сушили над сорбентом, Затем десять полученных монолитов гель-стекла весом 20 г каждый помещали в электропечь сопротивления типа СНОЛ 1,6 х 2,5 х 1/11-И 2 и производили подъемтемпературы до 60 С, При этой температурепроизводили термообработку в течение определенного времени, Затем температуру в5 печи поднимали до 260 С и монолиты термообрабатывали в течение некоторого времени, после чего переходили ктермообработке при 560.и далее 1060 С. Врезультате получили 6 - 8 из 10 монолитных10 заготовок без трещин,Формула изобретенияСпособ получения кварцевых заготовокна основе золь-гель технологии, включающий проведение операций гидролиза, жела 15 тинизации, сушки до постоянного веса итермообработки, о т л и ч э ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода годных заготовок, термообработку проводят в температурном интервале. определяемом20 формулой1 112,.,п - (40 4- 15)где 1- температурный интервал обработки.О(11,г - температура, характеризующая25 начало максимального удаления жидкойфазы, С.