Способ определения микропримесей в водороде

ОП ИСАН И Е 17166 ОИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликМПК С 01 пУДК 543.544,25(08 Государстееиный комитет по делам изобретеиий и открытий СССРриорите убликовано 26 Х.1965 Бюллетень11 та опубликования описания 20 Л 11.1965 Авторы зобретевия, Мирзаянов, В. Г, Березкин и А, А. Дацкевич Заявител СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ В В ОД Анализируемый водород 10 кой регулировки и трехход ет в концентрирующую ко ную палладиевой чернью,мосфере воздуха или како газа, В концентрирующей 15 хемосорбция водорода и всех примесей на фронте вчерез вентиль тоновой кран поступалонку 1, заполнен- находящейся в атго-либо инертного колонке происходитконцентрирование одорода. Подписная группа Л 173,1Данное изобретение относится к способам газохроматографического определения микро- примесей в водороде при предварительном их концентрировании.Известен способ определения микропримесей высококипящих газов в водороде, состоя. ший в том, что анализируемый водород пропускают через, концентрирующую колонку, заполненную сорбентом и находящуюся при пониженной температуре, где происходит концентрирование примесей. После пропускания определенного количества водорода колонку быстро разогревают и десорбированные примеси выдувают в токе газа-носителя в хроматографическую колонку, где происходит разделение зоны примесей на отдельные компоненты, регистрируемые с помощью детектора.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве сорбента в концентрирующей колонке используют вещество, например палладиевую чернь, хемосорбирующее водород, и выдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком проскочившего через концентрируюшую колонку водорода. Способ позволяет проводить анализ примесей как высококипящих, так и перманентных газов,На чертеже изображена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа. Основными узлами установки являются концентрирующая колонка 1, разделительная колонка 2, детектор 3 и электронный самописец 4. Для регулирования скорости газовых пото ков установлены вентили тонкой регулировки5; для переключения газовых потоков служат трехходовые краны б. После отработки всего слоя палладиевойчерни происходит проскок водорода, который 20 затем переносит сконцентрированные примесичерез трехходовой кран б в разделительную колонку 2. В,разделительной колонке происходит разделение примесей, которые затем поступают в детектор 3, сигналы которого запи сываются самописцем 4. В качестве детекторав зависимости от поставленной задачи могут быть использованы: для определения углеводородных примесей пламенно-ионизацпонный детектор; для определения примесей неорга нических газов - катарометр и др.Составитель М. Ц. ЯнотовскийКарпас Текред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. федуло едактор И. каз 1546/8 Тирак 1100 1 оргяат бук 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 копЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунов Как известно, один пз наиболее чувствительных датчиков - пламенно-ионизационный - нс регистрирует окись и двуокись углерода. Однако по предлагаемому методу эти газы также могут быть определены с помощью пламенноионизационного датчика, так как на палладпевой черни наряду с концентрированием пропсходит гидрирование указанных газов до ме. тана.После элюирования из разделительной колонки последнего компонента поток водорода через систему прерывают и начинают регенерацию палладиевой черни от водорода потоком воздуха, Воздух для регенерации поступает по линии УУ через кран б и выбрасывается в сбросовую линию 17. В конце регенерации температуру колонки повышают до +100 С для удаления влаги. Если в водороде наряду с другими примесями необходимо определить азот, то колонку 1 по окончании регенерации продувают каким-либо инертным газом (Аг, Не и др.) из линии 01. Палладиевая чернь была приготовлена на асбесте по известной методике. Содержание палладия на асбесте составляло 3; 1. Экспериментальная проверка метода проводилась на примере анализа водорода с примесями углеводородов Ст - С 4 около 2 10 - з об. % . На анализ подавали 1500 см водорода, примеси которого концентрировались в колонке диаметром 10 мм и длиной 40 см, Разделение же примесей проводили в колонке длиной 1,5 м 5 и диаметром 4 мм, заполненной алюмогелем.Для регистрации хроматографпческих пиковбыл использован пламенно-ионизационный детектор,Предмет изобретенияСпособ определения микропримесей в водороде пропусканием анализируемого водорода через концентрирующую колонку, заполненную сорбентом, с последующим выдуванием 15 зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку, где происходит разделение их на отдельные компоненты, регистрируемые на выходе из хроматографической колонки детектором, например пламенно-иони зационным, отличающийся тем, что, с цельюобеспечения возможности анализа;как высоко- кипящих, так и перманентных газовых примесей, в качестве сорбента в концентрирующей колонке используют вещество, например пал ладиевую чернь, хемосорбирующее водород, ивыдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком водорода, проскочившего через концентрирующую колонку.