170683

1 УО 683 союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18,111,1964 ( 889116/23-5 Кл. 39 с, 25 О; рисоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23,%,1965. Бюллетень9Дата опубликования описания 20.7.1965 1 П 8 д осударственныйомитет по делам изобретений открытий СССР 678.762 (088.8. И, Будкин, Б, Н. Бобылев, М . Н, Семенов, А. Г, Панков, А. Авторыизобретения аявител СП,. Л . сос( ОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЯ В ПРО СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЪХ КАУЧУКО ОДСТВ и 50% объемных циклогексана подвергают регенерации существующими методами. Затем чистят активными окисью алюминия и цеолитами, и обрабатывают ца лабораторной рек тификационной колонке мощностью в 20 теоретических тарелок раствором триизобутилалюминия в растворителе. Содержание триизобутилалюминия ца весь обрабатываемый ц подаваемый с триизобутилалюмццием растворитель составляет 0,01 % вес. Раствор триизобутил алюминия подается в лаоора.- торную ректификационцую колонку во время ее работы сверху по стеклянной трубочке, углубленной в насадку колонки на 15 1/4 ее высоты. Весь растворптель (насколькопозволяет кубик колонки) отгоняется ца этой колонке с флегмовым числом 0,2. Затем в отогнанный растворцтель добавляют 15% вес.высококонцентрироваццого дцвинила и полу.20 ченную шихту сушат активными окисью алюминия и цеолитами, Растворитель ца всех стадиях очистки хроматографцческц анализируют ца содержание цзобутилового спирта, Результаты анализа приведены в таблице, 25 Шихту опыта 4 полимеризуют на двухкомпонентном катализаторе на основе триизобу.тилалюминия и галогецида титана. Полимери.зацию проводят по известной технологии.Расход триизобутилалюминия при полимериЗ 0 зации составил 15% от запроектированного 10 дпиская группа М 160 При производстве стереорегулярных каучуков очистку растворителя (т. е. инертного разбавителя мономера при полимеризации) производят путем обработки его активной окисью алюминия и цеолитами с последующей ректификацией отфильтрованного от взвешенных частиц абсорбента раствора, Находящиеся в растворителе примеси спиртов, образующиеся в процессе полимеризации из алюминийорганической компоненты катализатора (например, из триалкилалюминия), попадая в полимеризационную среду с растворителем-возвратом, частично отравляют катализатор, образуя с ним неактивные комплексы.Предложенный способ, предусматривающий дополнительную обработку растворителя триалкилалюминием на конечной стадии ректификации, позволяет устранить этот недостаток и тем самым значительно снизить расход катализатора (на 80 - 85% по триалкилалюминию и 70 - 75% по галогенидам титана).Триалкилалюминий вводят в виде раствора в растворителе в последнюю ректификационную колонну выше тарелки питания. В процессе ректификации триалкилалюминий образует со спиртами высококипящие аддукты, которые переходят в куб колонны, откуда и выводятся на переработку.П р и м е р, РастворитеЯ. щий из 50% объемных т ла Медников, Г, С. Урлашова Москвин и В. Д. Лощилов170683 Содержание изобутилового спирта в растворителе,% мольшихта после обработки окисью алюминия н неолитамипосле очистки окисью алюминия и неолитамиопыта после обработки нз колонке исходный 10 Предмет изобретения о,ооо о,ооо о,ооо о,ооо О,ОО 1 о,ооо о,ооо о,ооо о,ооз о,оог о,ооз о,ооз о,оо 7 0,005 0,008 о,оо 7 Составитель В. филимоновРедактор Э. Н, Шибаева Техред А. А, Камышникова Корректор Л. Е. Марисии Зак. 969/11 Тираж 860 Формат бум. 60(901/в Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп,Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 расхода, а расход галогепида титана составил20% от з апроекти ров ан ного,Конверсия 95%. Полученный полимер заправляют антиоксидантами, затем сушат на вальцах, дополнительно заправляют антиоксидантами и анализируют. Результаты анализа приведены ниже.Пластичность по Карреру 0,45 Растворимость в бензоле, % вес 100 Структура каучукацис 1 - 4 ,94 транс- 4,4 1 - 2 положение 2 Способ очистки растворителя в производстве стереорегулярных каучуков путем обработ ки его активной окисью алюминия и цеолитами с последующей ректификацией отфильтрованного от взвешенных частиц абсорбента раствора, отличающийся тем, что, с целью очистки растворителя от спиртов, раствори тель на стадии конечной ректификации обрабатывают триалкилалюминием.