Способ получения хлороксида меди (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК и) 5 1)5 С 0163/ ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ технологии - одного из дов контак(21) 4740869/26(71) Первомайское производственное объединение "Химпром" и Харьковский политехнический институт(56) Патент Великобритании йт 413722,кл. С 01 О 3/06, 1932,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКСИДАМЕДИ (11)(57) Изобретение относится кполучения хлороксида мединаиболее эффективных фунгици Изобретение относится к технологии получения хлороксида меди (1), одного из наиболее эффективных фунгицидов контактногодействия для защиты сельскохозяйственный культур от грибковых заболеваний.Целью изобретения является удешевление процесса при одновременном увеличении выхода продукта.П р и м е р 1 (проьедение процесса в одну ступень), В лабораторную колонну из термостойкого стекла, снабженную нагревателем, загружают 100 г окалины и заливают 300 мл раствора хлорной меди кон центра цией 8,5;4,Состав медной окалины следующий, 0: Металлическая медь 10Закись меди 30 Окись меди 60 С помощью насоса раствор, стекающий из колонны, возвращают на орошение колонны, Одновременно снизу колонны подают воздух. Температуру циркулирующего тного действия для защиты с/х культур от грибковых заболеваний, Цель - удешевление процесса при одновременном увеличении выхода продукта. 100 г медной окалины заливают 300 мл раствора хлорной меди концентрацией 8,50/ обрабатывают кислородом воздуха, температура циркулирующего раствора 35 С. 1 ри достижении величины рН 3,0 продувку воздухом прекращают. Время синтеза 4 ч, Твердый кристаллический продукт отфильтровывают. отмывают от водорастворимых хлоридов, высушивают при 90 - 100 С. Выход продукта составляет 18,0 г, стабильность 0,50-ной водной суспензии 907 ь, Содержание меди в готовом продукте 51,0 Ж. в пасте 57,87 ь, свинца 0,01;4 1 табл. раствора с помощью нагревания поддерживают равной 35 С. При достижении величины рН образующейся суспензии, равной 3,0, продувку воздухом прекращают (по мере продувания воздухом рН раствора постепенно повышается и при рН=2,5 - 3,0 в растворе появляются частички хлороксида меди), Время синтеза 4 ч. Твердый кристаллический.продукт отфильтровывают от маточного раствора, отмывают от водорастворимых хлоридов, высушивают при 90 - 100 С и анализируют в соответствии с требованиями ГОСТа 13200 - 75 на 90;4- ный смачивающийся порошок.Выход продукта 18,0 г, стабильность 0,50-ной водной суспензии 900/, содержание меди в готовом продукте 51,0;ь, в пасте 57,8%, свинца 0,010,П р и м е р 2. (проведение процесса в две ступени), Процесс получения хлороксида меди ведут аналогично примеру 1, но в двухступенчатом температурном режиме (пер1699925 ОпытХарактер опыта Хпрактеристика продукта Нонечная Зыходвеличина продукрН та, г Времяогыта,ч Содермание медиХ Содервание свинца в продукте, Х Стабиль" ность0,5 Х-ной водной суспензииХ в готовом продукте в пасте 505 Известный 57,0 3,0. 58,5 0,016 3,65 515 95,1 1 ОО гакзлины + 300 нлНС 1 (52), продувкаВоадукон СС Предлагаемый 80,2 51,0 57,0 0,009 12,5 2,55 100 гокалины + 300 лл СОС 1 с (8,5 Х), продувка воздухом,щ 20 С 15,5 83,5 О, 016 100 гокалнны+ 300 млСОС 1 ь (8,5 Х), пРОДУво ка воздухон, с70 С г 57,5 50,8 2,65 0,008 6,5 93,3 1 ОО г окалины с 300 мл СОС 12 (85 Х), продувка создухомс 20 2 ч,5 88,9 58,1 51,5 0,01 100 гокалины +300 млраствора СОС 12 коны.8,5 Х, продувка возДухом, С 60 0,008 58,0 2,8 52 т 2 90,7 100 гокапины + 300 мл раствора ГчСз конц.852 с = 90",продувка воздухон вые 2 ч при 90 С, а затем при 35"С), Приэтом в соответствии с данными выход продукта составляет 35,0 г, т. е, в два раза вышепо сравнению с примером 1, остальные показатели качества готового продукта отвечают требованиям ГОСТа, стабильность0,5-ной водной суспензии 920 сл, содер)каниеМЕДИ В ГОТОВОМ ПрОдуКтЕ 52,00 Ь, В ПаСтЕ58,00, содержание свинца 0,008 оь,Момент окончания первой ступени (при 1080-90 С) определяют по полному переходуокиси меди в целевой продукт (хлороксидмеди), При этом образуется 6007,. целевогопродукта,В таблице приведены результать 1 лабораторных опытов предлагаемого способа всравнении с известным - кислородным методом получения хлороксида меди иэ меди,соляной кислоты и кислорода воздуха.Как видно из таблицы производительность предлагаемого способа в 3-5 разбольше известного,Таким образом, в предлагаемом способе вместо медного лома применяют меднуюокалину, являющуюся отходом, более дешевой и менее дефицитной чем медь, Окалинасодержит незначительные примеси тяжелых металлов по соавнению с медным ломом, что повышает качество продукта, Применение концентрированных растворов хлорной меди вместо концентрированной соляной кислоты позволяет предотвратить коррозию оборудования. В качестве растворов хлорной меди могут быть использованы травильные растворы являющиеся отходом радиотехнической промышленности, а также доугие растворы хлорной меди, получаемые в различных процессах,Формула изобретения Способ получения хлороксида меди , включающий обработку медьсодержащего компонента кислородом воздуха в растворе, содержащем ион хлора, с последующим отделением твердого кристаллического продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса при одновременном увеличении выхода продукта, в качестве медьсодержащего компонента используют медную окалину и обработку ведут в растворе хлорной меди сначала при 60-90 С до полного перехода окиси меди окалины в целевой продукт, а затем при температуре 20 - 35 ОС до достижения величины рН образующейся суспензии хлорида меди, равной 3,0-3,5,