Способ колориметрического определения содержания хлоропрена в воздухе

О П И С А Н И Е 16986ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соаетских Социалистических РеспубликАБ 1 ОРС(ОМУ СВИДЕТЕХЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваКл. 421, 4 Заявлено 29,1 Ч.1964 (И 89936/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 17.111,1965. БюллетеньГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК 6 01 пУДК 547.315.2 (088,8) бликования описания 22,1 Ъ.196 Дат Авторзобретени аявител ПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОПРЕНА В ВОЗДУХЕПодписная группа Л 173 Известно колориметрическое определениесодержания хлоропрена в воздухе путем сорбции его поглотителем с последующим добавлением ре агента - парафенилендиаминсульфата и колориметрирования. 5В предлагаемом способе, с целью упрощения методики анализа и расширения ассортимента реагентов для определения хлоропрена,в качестве последнего применяют паранитрофенилдиазоний, 1 ОПриготовление раствора паранитрофенилдиазония. Готовят 0,1 и 0,2%-ные растворыпаранитроанилина в 1%-ной серной кислоте и1 и 2%-ные растворы нитрита натрия. Переданализом растворы смешивают из расчета 10 15объемов и-нитроанилина (0,1 или 0,2%) и1 объем нитрита натрия (1 или 2%),Исследования показали, что реакция сочетания хлоропрена с и-нитрофенилдиазониемлучше всего протекает при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. Применение более концентрированных растворови-нитроанилина и нитрита натрия (0,2 и 2%соответственно) позволяет определять хлоропрен с большей чувствительностью. Для нейтрализации избытка нитрнта натрия к смесидобавляют мочевину в количестве 0,5; 1 и2% по отношению к раствору и-нитроанилина. Наибольшая чувствительность (0,005 мг в6 мл) наблюдается при добавлении 1% моче вины, Для повышения устойчивости и-нитрофенилдиазония диазоти ров ание и-нитроанилина необходимо проводить не менее 10 -15 мин при охлаждении (вода и лед или водаи нитрат аммония), В этом случае реактивустойчив в течение 15 - 20 мин.Стандартная шкала, приготовленная с полученным п-нитрофенилдиазонием, имеет четки переход окрасок, Измерение желтой окраски азокрасителя проводят на спектрофотометре СФпри 380 ммк в кювете 10 мм.Было установлено, что стандартная шкалаустойчива в течение 2 час, Исходным стандартным раствором хлоропрена можно пользоваться 10 - 12 дней. Рабочий стандартныйраствор следует готовить ежедневно,Во время опытов для визуального определения использовали искусственную стандартную шкалу (см. табл, 1), достаточно хорошо имитирующую окраску естественной шкалы. Для этого применяют 0,01 н. раствор бихромата калия и 3%-ный раствор сульфатамеди,В известном способе пробы воздуха на содержание хлоронрена отбирают в два поглотнтельных прибора с уксусной кислотой соскоростью 0,1 лlмин, Прн такой скорости дляопределения предельно допустимой концентрации хлоронрена необходимо отобрать неменее 5 - 6 л воздуха на 50 - 60 мин. Для0,45 0,05 Не обнаружено Не обнаружено 0,003 0,057- 7,2 0,2 Не обнаружено Не обнаружено 0,01 0,2 0,2 0,2 0,185- 7,5 - 17,5 15 Не обнаружено+2,5 - 3,7 Таблица 1 Искусственная стандартнал шкала для определения хлоропренаускорения отбора проб исследуют возможность поглощения хлоропрена твердыми сорбентами при скорости протягивания воздуха 0,5 - 1 л/мин, В качестве сорбентов испытывают активированный уголь и силикагель мелкопористый марки АСМ, опыты с активированным углем удовлетворительных результатов не дают, поэтому в дальнейшем используют силикагель с зернением 0,25 - 0,5 мм, отмытый (кипячение с 20%-ной соляной кислотой, затем с водой до отрицательной реакции на С в ) и прокаленный при 300 в 3 С в теченйе 2 час. Поглощение хлоропрена на неподвижный слой силикагеля (3 г) при скорости воздуха 0,5 л/мин хорошее, при скорости 1 л/мин поглощение идет недостаточно полно.Исследования по поглощению на кипящий слой сорбента показали, что хлоропрен в этих условиях выдувается с силикагеля. В этом случае силикагель десорбируют протягиванием через трубку с силикагелем горячего воздуха со скоростью 0,1 л/мин. Трубку при десорбции помещают в кипящую водяную баню, поглощают хлоропрен после десорбции в два поглотительных прибора с 10 мл ледяной или концентрированной уксусной кислоты при охлаждении. Время десорбции варьируют от 5 до 15 мин. Хлоропрен почти целиком десорбируется в первые 5 мин (см. табл. 2) . По истечении этого отрезка времени на силикагеле остаются следы хлоропрена, которыми можно пренебречь.Полученные данные свидетельствуют о том, что ошибка определения хлоропрена не превышает + 20%.Способ поглощения хлоропрена на силикагель сравнивают с поглощением его непосредственно в уксусную кислоту. Для этого отбирают параллельные пробы воздуха из камер и в условиях производства. Результаты анализа проб получаются близкие, На основании проведенных исследований можно рекомендовать поглощение хлоропрена на неподвижный слой силикагеля с последующей десорбцией хлоропрена.В воздухе производственных помещений хлоропрену сопутствуют бензин, этилацетат, аммиак и иногда бензол. Установлено, что определению мешает 1 - 2 мг аммиака. Влияние аммиака, если концентрация его в воздухе значительная (десятые доли мг/л), можно 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Найдено хлоропрена (мг) через устранить поглощением его дистиллированной водой. Хлоропрен при этом водой не задерживается.Благодаря предложенному способу сокра.- щается время отбора проб в 5 раз по сравнению с ранее применявшимся, Следует отметить, что трубка с одной порцией силикагеля может быть использована 2 - 3 раза.Проведение анализа. 3 г силикагеля помегцают в 1.1-образную трубку. Один конец трубки (со стороны воздуходувки) закрывают тампоном. Воздух просасывают со скоростью 0,5 л/мин, поместив трубку в охлаждающую смесь (вода+ лед), Для десорбции хлоропрена трубку с силикагелем (со стороны поступления воздуха) закрывают ватным тампоном и соединяют с двумя поглотитель- ными приборами с пористой пластинкой, содержащими по 10 мл уксусной кислоты. Трубку помещают в кипящую водяную баню, а поглотители - в охлаждающую смесь. Через систему просасывают воздух в течение 5 мин со скоростью 0,1 л/мин. По 5 мл поглотительной жидкости берут для анализа. Стандартную шкалу строят от 0,005 до 0,1 мг хлоропрена, для чего применяют стандартный раствор, содержащий 0,1 мг в 1 мл. Объем до 5 мл доводят уксусной кислотой (можно поль. зоваться искусственной шкалой). Затем гото. вят раствор п-нитрофенилдиазония и сразу добавляют его по 1 мл. Пробирки помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения колориметрируют.Предмет изобретенияСпособ колориметрического определения содержания хлоропрена в воздухе путем сорбции его поглотителем с последующим добавлением реагента и колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения методики анализа и расширения ассортимента реагентов, в качестве последнего применя. ют паранитрофенилдиазоний,