Люминофор из оксибромида редких земель с защитным слоем и способ его получения

(5115 С 09 К 11 ГОСУДАРСТВЕ 3+ПО ИЗОБРЕТЕНИПРИ ГКНТ СССР И КОМИТЕТ М и О ГКРЬТ и спо- ибролоем, кото- атодчени- ливастд- несМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) ЛЮМИНОФОР ИЗ ОКСИБРОМИДА РЕДКИХ ЗЕМЕЛЬ С ЗАЩИТНЫМ СЛОЕМ ИСПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(57) Изобретение относится к производствулюминофоров из оксибромидов редких земель с защитным слоем, использу:зщихся вэкранах, свечение которых возбуждаетсярентгеновским или другим высокоэнергетическим излучением. Цель изобретения - повышение стабильности и воспроизводиИзобретение относится к произвлюминофоров, конкретно к составамсабам получения люминофоров из окмидов редких земель с защитнымиспользующихся в экранах, свечениерых возбуждается рентгеновским,ным и другими высокоэнергетичефотонными или корпускулярными излями, в частности для применения в усющих рентгеновских экранах.Цель изобретения - повышенибильности и воспроизводимости люцентных свойств люминофора. мости люминесцентнь.х своиств люминофора Поставленная цель достигается путем использования люминофора иэ оксибромида редких земель с защитным слоем из вольфр, мата или/и молибдата трехвалентных редкоземельных элементов состава; аЛПОБг ЬЕп 2(МО 4)з, где Еп = Уа, бб или и У с примесью активатора ТЬ, Тв, (б, С(.,5 в или В; М = Я или/и Мо; а:о изменяется в пределах от 10 до 1000 (предпочтительнее 200), Защитный слой люминофора создают путем его обработки водными растворами аммонийнай или натриевой соли и изополикислоты вольфрама или/и молибдена. Интенсивность люминесценции предложенного люмичофора снижается не более, чем на 10 - 150, а фосфоресценция не усиливает "я, Предложенный люминофор в течение длительного времени сохраняет свои люминесцентные свойства после пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере, в то воемя как люминофор без защитного слоя разлагается, 2 с.п. ф-лы, 1 табл. П р и м е р 1. 500 г активированного церием оксибромида гадолиния (Обо,овБСео,00,ОВГ) и 2 л дистиллированной воды помещают при ЗООК в стеклянный стакан и к ним сразу же при интенсивном перемешивании добавляют 1 л 0,1 М раствора вольфрамата натрия или аммония, Суспензию интенсивно перемешивают в течение 5 ч так, чтобы частицы люминофора оставались во взвешенном состоянии, Затем люминофор отсасывают и промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока в промывной воде не перестанет обнаруживаться бромид, После заключительной промывки1691387 абсолютным спиртом и 4-часовой сушки при 395 К получают покрытый защитным слоем стабилизированный к действию влаги люминофор в виде белого сыпучего порошка. Интенсивность его люминесценции не ниже 900/, от исходной. Наличие защитного слоя обнаруживают по спектру диффузного отражения, Люминесценция и масса люминофора не изменяются после 500-часового пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере.П р и м е р. 2, К 500 г люминофора 7 ао,9 з 7 ТЬо,оо 2 УЬо,оо 10 Вг), длительное время хранившегося и заметно поврежденного вследствие сорбции влаги, добавляют 2 л дистиллированной воды, а затем при интенсивном перемешивании 1 л 0,125 М раствора вольфрамата натрия, После 5-часового интенсивного перемешивания суспенэии люминофор отсасывают, промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока в филь- трате не перестанут обнаружива 1 ься ионы брома, а затем дополнительно промывают этиловым спиртом, Высушенный при 395 К в течение 4 ч люминофор обладает интенсивностью люминесценции, составляющей не менее 85; от исходной, измеренной сразу же после получения. Наличие защитного слоя обнаруживается по спектру диффузного отражения,П р и м е р 3. К 500 г люмлнофооа(Еаоввв Тгпо,оо 260 о,оОВг) добавляют 2 л дистиллированной воды, нагретой до 323 К. Затем при интенсивном перемешивании добавляют 1 л 0,1 М раствора молибдата натрия, После интенсивного перемешивания суспенэии в течение 1 ч люминофор отсасьвают, промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока в промывной воде не исчезнет бромид, а затем промывают этиловым спиртом, Высушенный при 395 К в течение 4 ч люминофор обладает интенсивностью люминесценции, составляющей не менее 85 О/ от исходной. Масса люминофора не изменяется после 1000-часового пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере. Результаты определения оптических характеристик люминофоров представлены втаблице,Как видно из таблицы, интенсивность5 обработанного люминофора по сравнениюс необработанным снижается не более, чемна 10 - 15;, а фосфоресценция не усиливается,Исследование устойчивости предлагае 10 мых люминофоров к действию влаги при298 К показало, что даже после пребыванияв насыщенной водяным паром атмосфере втечение 500 ч люминофоры сохраняют безизменения способность к люминесценции и15 не происходит связанного с сорбцией водыувеличения массы, в тс время как такой желюминофор без защитного слоя полностьюразлагается, теряя способность люминесцировать,20 Формула изобретения1, Люминофор из оксибромида редкихземель с защитным слоем. о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения стабиль 25 ности и воспроизводимости его люминесцентных свойств, защитный слойпредставляет собой вольфрамат и/или молибдат трехвалентных редкоземельных элементов, обоазующих оксибромид, и состав30 люминофора соответствует формулеагап 0 В г Ь 7 п 2(М о 4)з,где 7 п =. 7 а, Об или/и У с примесью активатора - ТЬ, Тп 1, бб, Се, Ягп или В; М = Я или/иМо: а:Ь изменяется в пределах от 10 до 100035 (и редпочтител ь нее 200).2. Способ получения люминофора иэ оксибромида редких земель с защитным слоем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения стабильности и воспроизводи 40 мости его люминесцентных свойств люминофор обрабатывают водными растворамивольфрамата или/и молибдата щелочногометалла или аммония или водными растворами соли щелочного металла или аммония45 и изополикислоты вольфрама или/и молибдена,слесвечение /Я-ЯО/ под дейст