ZIP архив

Текст

Подписная группа М а М. Нефедов Манаков ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ П С АТОМАМИ КРЕМНИЯ В ОСНОВНОЙ ЦЕПИ Известен способ получения кремнийорганических полимеров с атомами кремния в основной цепи полимеризацией а,к-бис-(триалкилсилил)-алканов под действием галогенидов алюминия.Предлагаемый способ получения кремний- органических полимеров с атомами кремния в основной цепи отличается от известных тем, что дихлорсиланы подвергают взаимодействию с металлическим литием или натрием В присутствии непредельных соединений с активированной кратной связью в среде инертного органического растворителя. Такое выполнение способа позволяет расширить сырьевую базу для получения кремнийорганических соединений,Диметилдихлорсилан (или другие дихлорсиланы) подвергают взаимодействию с металлическим литием или натрием в присутствии соответствующих непредельных соединений в среде инертного растворителя, например тет-. рагидрофурана, диметилового эфира гликоля или диэтиленгликоля и др. при температуре 0 в 1 С и перемешивании. В качестве непредельных соединений с активированной кратной связью могут быть использованы винил- ароматические углеводороды и а,р - неиредельные карбонильные соединения,П р и м е р 1, К раствору 4,5 г (0,65 г,ат) лития в 100 мл тетрагидрофурана (ТГФ) добавляют при 60 - 63 С в течение 45 мин 26 г (0,2 моль) диметилдихлорсилана (ДМДХС) и 40 г свежеперегнанного пиперилена (т, кип.41,5 - 42 С, пд 1,4305; содержание непредельных 194 О,). Содержимое колбы перемешивают в течение часа и фильтруют. Реакция гидролизованной пробы щелочная. Из фильтрата под вакуумом при 7 - 10 ммрт. ст. в охлаждаемую ловушку отгоняют легколетучие продукты, а затем низкокипящие соединения. Получают 30 г полимера - светло-желтой очень вязкой жидкости, При перегонке (давлении 0,5 мм рт. ст., температуре 260 - 280 С) полимер пиролизуется.П р и м е р 2. К раствору 18 г натрия в100 мл ТГФ в течение 160 мин при 28 - 50 С добавляют 45 г (0,35 моль) ДМДХС и 47,5 г (0,7 моль) пиперилена. После 1 час перемешивания и 14 час выдержки продукты реакции обрабатывают метанолом и водой и высушивают Мд 804. Низкокипящие вещества отгоняют в вакууме. Полученный неперегоняющийся остаток - желтая, полупрозрачная, вязкая смола, хорошо растворимая в ацетоне и бензоле. Выход 31 г; мол, вес (криоскопич.в бензоле) - 1160, 1100; бромное число (по Кауфману) - 276,П р и м е р 3. Смесь 26 г (0,2 ло гь) ДМДХС162967 Предмет изобретения Составитель О. КожинскийТехред А. Кудрявицкая Корректор В, П. Фомина Редактор П. Шлаин Подп. к печ. 4/Ч 1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. л,Заказ 1213/10 Тираж 775 Цена 5 коп,ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова. д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 и 22 г (0,4 моль) свежеперегнанного дивинила добавляют в течение 50 мин, перемешивая, к раствору 4,5 г лития в 140 мл ТГФ при температуре от 20 до 25 С. Охлаждение - баней с сухим льдом и ацетоном. После 25 мин перемешивания реакционную смесь обрабатывают, как указано в предыдущих примерах, Выход - 22 г полимерного вещества в виде желтой вязкой смолы, растворимой в органических растворителях и окисляющейся при хранении на воздухе. Способ получения кремнийорганических полимеров с атомами кремния в основной цепи, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, дихлорсиланы подвергают взаимодейст вию с металлическим литием или натрием в присутствии непредельных соединений с активированной кратной связью в среде инертного органического растворителя.

Смотреть

Заявка

778671

МПК / Метки

МПК: C08G 77/06, C08G 77/60

Метки: 162967

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162967-162967.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162967</a>

Похожие патенты