Способ определения хрома в легированных сталях и сплавах

Класс 42, Зв нпвлсно 21 Л 1,1963 ( 84337623-4) ГОСУААРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМОБРетений и ОткгытииСССР публнковвно 16,1 Ъ.1964 БюллетеньПодписная группа Л 0 3 а 5 ВптсльЦентральный научно-исследовательский институт: технологии и машиностроенияАвторы пзобретсниИ. П, Харламов и Т. А. Б е ГИРОВАННЬ ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В СТАЛЯХ И СПЛАВАИзвсстпый спосоо анализа хрома в сталях и ЧУГУ 12 ЗЯКЛ 10 ЧЯСТС 51 В ТОМ, ЧТО ПЯВССКУ МЕТЯЛ- ля рдствср 5 пот в минеральной кислоте (папримср, азотно), ПрибеВЛ 5 пот смесь фосфорной и серной кислот и скисля от хром персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, Избыток псрсульфата разрушают кипячением и Опредсл 510 т ром при пОМОщи дифепилкя 1 эбазида путем измерения интенсивности фиолетовой окраски па фотоколориметре и последующего расчета по предварительно построенному калибровоч сму графику,Этот способ требует специальных реагентов, 2 ИМСПС: ГСРС ЛЬЫДТЕ 21 МОПИ 51, ЯЗОТПОКИСЛОГО сс 1 зсбря, т 51 трсвяппых растворов. Кроме того, па провслс ис анализа да пым способом пссбхо,1 имо 3 тратить п 1 зодолжительное время.Особенность 0 предлагаемого способа является то, гго спсктрофотомстрировяпие проводят в растворе сер:ой кислоты нормальностью в пределах 6 - 10 при длипс волны 580 ллк, что позвсляст сократить В 1)с".51 ян 11;изд и ОКг 1- 32 ться От использсвд 1 и 51;101,Огих рсякти 03.Сущность метода состоит в том, что павсску стали или сплава растворяют в ми; сральной кис.:Отс (сс 1 Ой, соляной, язстпой или их с 1 еси), рдс",Вор упдриваОт лс паров сер;1 ой кислоты, переводят в мерную колбу и разбавляют водой ло метки. Полученный раствор спектрофотомстрируют прп длине волны 580 лли, содержапис хрома рассчитывают по калибровочному графику, построенОму по нявсска станлартпых образцов. Опредслепию хрома предлагаемым спосооом в пезпачительпой степени мешают только никель, кобальт и железо, Одпако мешающее влияние этих элементов легко устраняют тем, что калибровочный график строят по павескам стапдартпых осразцов,П р и м е р, Навеску стали 0,2 г растворяют в 60 лл серпой кислоты (1: 2) в случае простык сталей; В 20 5 ил серной кислоты (1,84), 5 вил фосфорной кислоты (1,7) и 40 вил воды - в случае сталей, содержащих Вольфрам и ниобий; в 40 31. царской волки - в случае сплавов па пикслсвой основе. После полного растворе- ПИЯ ПДВССКИ ПРИОЯВЛЯ 10 Т ПО КДПЛЯМ ЯЗОТПМО кислоту (1,4) лля разрушения карбидов и окисления хкелезя. Раствор упяривают до непродолжительного выделения паров серной кислоты, Гсли янялизирустся спляВ 1 я пикслсгсй основе то после пдстворепия павсски в царской во, кс добаглястся 20 лл серной кислоты (1.84), В стдля, солсржащих большое количество кдроилов (хро.ла оолее 12"; с со- дсржяп 11 С молОде па и пр.), лу 1 шс В 1 Ячале выпарить раствор ло паров серной кислоты, а162356 Предмет изобретения Составитель Е. Разанцева Редактор М. И. Бородина Текрсд Ю. В. Баранов Корректор Ю, М. ФедуловаПоди. к псч. д,2 - 84 г. Формат бум. 80;901/8 Объем 0,23 изд, л.Заказ 93,110 Тираж 800 Цена 8 коп.ЦНН,ПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытии СССР.1 осква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь следует выпарить до паров серного ангидрида.Сернокислые соли растворяют при дооявлении 50 м,г воды и нагревании, после чего раствор переносят В мерпу 10 колоу емкостью 100 Я.2, Охлан(да 10 т В проточ 1 ОЙ во",до комнатной температуры и рязбягл 1 пот до метки водой. Порцию раствора отфильтровывают через сухой беззольны 11 фильтр (си 11 ЯЯ лепта) в сухую колбочку. Первые две пор:", и (рильтрата отбрасывают, Полученный раствор заливают в кювету с толщиной оптического слоя 30 л 2 ит (можно олзоа кюветами от фотоколориметров) и оптическая плотность его замеряется па спектрофотометре при длине волны 580 л 1 л 1 к, В качестве нулевого раствора используют воду. Содержание хрома рассчитывают по калибровочному графику. Калибро, вочный график строят по навескам (величнной 1 0,2 г) стандартных образцов, близких по своему составу к анализируемым образцам по сумме содержания железа, никеля и кобальта. Однако не следует допускать, чтобы сумма содержания железа, никеля и кобальта в анализируемых ооразцах отличалась от таковой в стандартных образцах более. чем на 10 о.Калибровочный график можно также построить по павескам металлического хрома, а затем произвести корректировку его по стандартпьп 1 образцам. Точность способа находится в пределах от 0,05 до 0,2" при содержании хрома от 4 до 30%,Способ определения хрома в легированных сталях и сплавах путем растворения навески в минеральной кислоте и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения анализа, спектрофотометрирование проводят в растворе серной кислоты нормальностью в пределах 6 впри длине волны 580 люк.