Способ получения мезитилена

(51) С 5/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ МЕЗИТЮЕНА ется производчастности полуользуемого в карасок, лаков или(54) СПОСОБ ПОЛЬЧКНИ (57) Изобретение ка ства углеводородов, чения меэитилена, и честве растворителя а Я ек способу ,5-триме- следующе сн,О +ЗНгО 13 СНзССН ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт катализа СО АН ССС(56) Патент СНА Ф 2425096,кл. 260-668, 1947.Авторское свидетельство СССРИф 550373, кл. С 07 С 5/02, 1974 Изобретение относится получения мезитилена (1, тилбензола) из ацетона и реакции используемого в качестве раствори"теля лаков и красок, а также каквысокооктановую добавку к бензину иисходное сырье для ряда препаратов.Целью изобретения является увеличение выхода мезитилена и сокращениепродолжительности процесса за счетпроведения процесса в условиях, обеспечивающих проведение процесса в двухфазной системе. 2как высокооктановая добавка к бензину. Цель - увеличение выхода мезитилена н снижение времени процесса. По,следний ведут конденсацией ацетона в присутствии катализатора - гетерололикислот вольфрама с центральным атомом фосфора или кремния, сОдержащих 2-12 молекул воды, а также в присутствии лаРафинового УглевоДоРоДа Ст-СЗ при содержании его в смеси с ацетоном, равном 10-20 мас.Х, лри 160-270 С в замкнутом объеме. Катализатор лучше брать в концентрации 200-500 г/л ацетона. Эти условия обеспечивают конверсию ацетона 80-99 Х, выход мезитилена до 63 Х лри времени реакции 1 ч 1 з.п. ф-лы, 1 табл. П р и м е р . И автоклав емкостью 250 мл загружают 100 мл ацетона, 50 г кристаллической гетерополикислоты НР оа 12 Н О, добавляют 20 г октана. 11 ри этом происходит расслоение реакционной массы на два слоя. Реакционную массу нагревают до С 1 220 С и выдерживают при этой темпера- (Р туреч. По окончании реакции верх- С ний слой светло-желтого цвета отделяют декантацией, нижний слой коричневого цвета промывают октаном. Эк- ,В стракт объединяют с верхним слоем и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Конверсия ацетона 833, выход мезитилена на прореагировавший ацетон 633. Кроме мезитилена образуются окись мезитила и примесные ал1622360 килпроизводные бензола. Меэитилен выделяют из смеси путем фракционной перегонки. Фракцию, содержащую октан спримесью окиси мезитила, используютдля создания двухфазной системы в последующих опытах. Нижний слой реакционной массы содержит катализатор ииспользуется в последующих синтезах.П р и м е р ы 2-17. Реакцию ведут 10 Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я аналогично примеру 1.Условия реакции и полученные результаты приведены в таблице. нецелесообразно. При этом существенно снижается выход целевого-продукта.Проведение реакции эа время менее0,5 ч приводит к снижению конверсииацетона. При проведении реакции завремя более 2 ч снижается селективность процесса. 1. Способ получения меэпт."пе 11 а путем конденсации ацетона в присутствии в качестве катализатора гетерополикислот ноль,трама с центральным атомом фосфора или кремния, содержащих 2-12 молекул воды, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, процесс ведут в замкнутом объеме при температуре 60-270 С в присутствии парафинового углеводорода С 7-С 1 при содержании его в смеси с ацетономр равном 10"20 мас.Х.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при концентрации катализатора 200- 500 г/л ацетона. В примере 4 в качестве инертного углеводорода используют нонан, в при.мере 5 - гептан.Концентрация инертного углеводорода дана в Х от общего веса реакционной массы беэ учета массы катализатора.Увеличение количества инертного углеводорода (более 20 мас.Х) не влияет на выход целевого продукта. При уменьшении концентрации инертно го углеводороде (менее 10 мас.Х) не происходит образования двухфаэной системы. Снижение температуры (менее 160 РС или повышение (более 270 С) Хавлиэдтор Нри.мер Кои 1 еи рдцня Время редк" .лич лхол Х катали октоид,мдс.Х моди окиси тилеид медилаз эдтора, ггл Н,РН 0ииНэРи 2 04нд 81 н о,Составитель Г. ГуляеваРедактор Н.Гунько Техред М.Моргентал Корректор С.Черни Заказ 86 Хираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", гУжгород, ул. Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 О 1 г 1 Э 14 15 16 17 12 Нко 500 500 500 500 500 200 гоо 500 500 5 ОО гоо 2 Н 7 500 гоо 500 500 500 880500го 1 О эо го го го 20 20 20 20 го 20 го 20 го 20 20 г,иг