Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углерода 14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов

(51)5 С 01 И ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКПРИ ГКНТ СССР ИЯМ р 1 ъРЯ 1 ф ЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ 2может быть использовано в радиоэкологических исследованиях - радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углеродав объектах окружающей среды, С целью повышения выхода углекислого газа припроведении сушки путем вакуумирования одновременно улавливают углекислый газ раствором гидроокиси натрия,высушенный образец озоляют, выделяющийся при этом углекислый газ такжеулавливают гидроокисью натрия, растворы щелочей-поглотителей, используемых при сушке и озолении пробы,объединяют,(21) 4442027/27-13(56) Авторское свидетельство СССРР 1376745, кл. С 01 М 33/48, 1987.(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБ К РАДИОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИ 10 УГЛЕРОДАМЕТОДОМ ТОЛСТОСЛОЙНЫХ ДИСПЕРСИОННЫХ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ(57) Изобретение относится к радиохимическому анализу углеродаи бами в процессе дыхания, высушива- С ние пробы проводят путем вакуумирова-ния, а выделяющийся при этом угле- Я кислый газ улавливают раствором гидроксида натрия, Затем проводят о оление пробы, при этом также улавливают выделяющийся углекислый газ гидроксидом натрия. Растворы щелочей-по-, глоти елей, используемых на стадии сушки и озоления, объединяют.П р и м е р, Навеску сырой растительной пробы 200 г загружают в ампулу, изготовленную из стекла "Пи-, Фф рекс" диаметром 60 мм, длиной 500 мм, установленную в трубчатой печи, герметично закрывают и подключают к вакуумной системе, в которой созда- д, ют вакуум (2-6) 10 мм рт.ст. при помощи вакуум-насоса. Таким образом производят сушку и одновременную отгонку углекислого газа. Сушку и отгонку начинают при комнатной темпеИзобретение относится к радиохимическому анализу углерода"14 и может быть использовано в радиоэкологических исследованиях - радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углеродав объектах окружающей среды,Целью изобретения является повышение выхода углекислого газа.При осуществлении предлагаемого способа пробу чысушивают, проводят озоление высушенной пробы раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, выделяющийся углекислый газ улавливают 2,5 н. раствором гидрата окиси натрия, осаждают углекислый кальций раствором азотнокислого кальция при 90-95 С и проводят радиоизотопный анализДля предотвращения потери углекислого газа на стадии сушки, который выделяется биологическими про" 3 ОПИСАНИЕН АВТОРСКОМУ СВИ 1615613 А,ВНЙИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 ратуре и заканчивают при 60 С. При этом углекислый газ пропускают черЕэ барбатер с раствором гидроокиси натрия. концентрацией 2,5 моль/л для поглощения углекислого газа, а выделяющуюся влагу замораживают в лФвушке с жидким азотом.Затем высушенную пробу переносят в колбу Вюрца, разлагают раствором 10 д ухромовокислого калия в концентр рованной серной кислоте, подаваев реакционную колбу через кап льную воронку Образующийся углек слый газ пропускают через обрат нь й холодильник Либиха, где проис х дит конденсация паров влаги углек слого газа и окончательная очистка о, сопутствующих бета-излучателей. Д ее углекислый газ пропускают че р з три поглотителя-барбатера с раств ром гидроксида натрия концентрацие 2,5 моль/л для поглощения углекислого газа.После получения углекислого газа 25 пр сушке и разложении проб растворы ще очей-поглотителей сливают в коническую колбу и определяют концентрац образовавшейся соли карбоната иатна рия (НаСО) титрованием поглоти теПьного раствора соляной кислотой с Индикаторами фенол-фталеином и метиповым оранжевым.Осаждение карбоната кальция произ" водят полуторакратным избытком нитра такальция (СаЮ. Осаждение происходит при медленном одновременномо пр 1 цтивании нагретых до 80-90 С растворов пробы и нитрата кальция к нагре 1 ому до той же температуры хлориду амМония при постоянном перемешивании при рН 8-9 Полученный осадок оставляют для созревания на 24 ч, фильтруют под вакуумом и сушат в сушильном шкафу при 105-110 С до постоянного веса, Сухой осадок смешивают со сцинтилляторами;15 мл дифенилоксида и 75 мл 1,1,4,4- -тетрафенилбутадиена, помещают в измерительную кювету и замораживают в общем отделении бытового холодильника.Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет довести выход углекислого газа при подготовке проб до 97-987 общего содержания углекислого газа в сырой растительной пробе,Формула изобретения Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углеродаметодом толстослойных дисперсных сцинтилляторов, включающий сушку, озоление воздушно-сухой пробы раствором. двухромовокислого калия в серной кислоте, поглощение выделившегося при этом углекислого газа щелочью-поглотителем, осаждение углекислого кальция при 90-95 С 1 М раствором аэотнокислого кальция, взятым в полуторакратном избытке к концентрации углекислого кальция в растворе щелочи-поглотителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода углекислого газа, при подготовке проб перед озолением производят их сушку путем вакуумирования, выделяющийся при этом углекислый газ улавливают щелочью-поглотителем, а растворы щелочей-поглотителей, полученных гри сушке и.при озолении проб, объединяют