159063

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 42l, 3;,МПК С 01 п Заявлено 141963 (М 813387/122-2) ГОСУААРСТВЕННО 1 И КОМИТЕТ ПО АЕААМИЗООРЕТЕКИИ И ОТКРЫТИИ УДК Опубликовано 22.Х 1,1963. Бюллетень .1 ое 23 Подписная группа М 173 О, И, Никитина СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБ ДОМЕННОГО б 1 Е,: И МАРТЕНОВСКОГО ШЛАКА, АГЛОМЕРАТАИ ДРУГИХ СИЛИКАТОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Известны способы приготовления проо шлака или агломерата для спектрального анализа в виде порошков или растворов, Анализ исследуемых материалов в порошкообразном состоянии трудоемок и длителен и требует точного оборудования для воспроизводимого дробления и перемешивания; анализ растворов также длителен и, кроме того, неудобен тем, что пары раствора могут вызвать коррозию применяемой аппаратуры. Предлагается исследуемый материал подвергать спектральному анализу с целью ускорения и повышения его точности в новом агрегатном состоянии - в виде твердого цли жидкого расплава, который при введении в зону разряда генератора мокнет быть непосредственно использован для анализа, Способ подготовки проб, согласно изобретению, заключается в переведении порошка шлака (доменного, мартеновского) или агломерата в расплав с плавнем. Возможны два варианта приготовления проб: в трубчатых графитовых электродах с твердым расплавом и в чашечцых электродах с жидким расплавом, В обоих случаях расплавленный шлак помещают в отверстие графитового электрода в виде однородной массы. По первому варианту навеску шлака или агломерата смешивают с окисью кобальта или другого элемента, используемого в качестве внутреннего стандарта, и с плавнем, состоящим из смесц буры ц карбоната натрия, в котором растворяется ц 1 лак.Смесь плавят в муфсльцой печи в течение 3 - 4 Енин прц тсмпсратурс 950 - 980 С. В полученный жидкий расплав погружают графитову 10 трубку, в котору 10 прц разрежении 15 л,ц рт. ст. втягивается расплав. После охлаждения расплава получают пробу, пригодную для анализа.По второму варианту цавеску шлака цлц агломерата смс 1 ццва 1 от с о 1 цсью 1 ооальта ц,1 и другого элемента, используемого в качестве внутреннего стандарта, и с плавнсм, представляю 1 ццм собой переплавленную (обсзвожеццую) буру. Полученную смесь помещают в чашечцый графцтовый электрод, который нагревают в мцкропсчц до 1000 С, Прц этом электрод в мцкропечц, укрепленный в штатцвс, непосредственно используется для анализа.Поскольку нц твердое, нц жидкое состояние пробы це дает лцнейчатого спектра, для превращения пробы в парообразное состояние применяют искровой разряд.Продолжительность подготовки проо по первому варианту составляет от 8 до 10 Д 1 ин, а по второму - 5 11 ин.Приготовленные таким образом пробы прцменялц для спектрального анализа фотоэлектрическими спосооамц; на квацтометре ДФСО достигнута точность результатов 1 - ЗО/В относительно определяемоц величины (СаО, ЯО., 1.-е . МпО, А 1 О, МдО) .Гарди. к пеи. 30 Х - 63 г. Формат бум. 60 Х 901/в Объем 0,23 изд. л. Заказ 3049 Тираж 876 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ приготовления проб доменного и мартеновского шлака, агломерата и других силикатов для спектрального анализа, включающий дробление, сплавление с элементом, служащим внутренним стандартом, и с плавнем, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, навеску исходного материала, смешанную с элементом сравнения, например окисью кобальта, и с плавнем, например состоящим из смеси буры и карбоната натрия, подвергают плавлению при 950 - 980 С в течение 3 - 4,нин и получештый расплав шлака с помощью разрежения, создаваемого форвакуумным насосом, засасывают в отверстие трубчатого графитового электрода, который после застывания в твердом состоянии служит пробой для анализа. 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что навеску исходного материала, смешанную с элементом сравнения и с плавнем, загружают в графитовый электрод-чашечку, который помещают в микропечь при температуре 1000 С, укрепляемую на штативе квантометра, и после расплавления смеси шлака с плавнем электрод с расплавом в жидком состоянии сллкит пробой для анализа,