157968

Подписная группа Л 49 Л. А. Черняев СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ДВУХЛОРИСТОГО ОЛОВА Заявлено 29 апреля 1962 г. за М 776497,23-4в Комитет по делам изобретений и открыгнй при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений и товзрнык знаков М 20 за 1963 г. Известен способ очистки растворов двухлорпстого олова от примесей ионов металлов путем осаждения, однако степень очистки недостаточна.Предложен спосоо, по котором и очищаемом раствору добавляют концентрированную серную кислоту и хлористый барий. Полученный при этом осадок сульфата бария отделяют, раствор нейтрализуют вод ым раствором аммиака до рН 2 - 4, отделяют выпавший гндрат закиси олова и обрабатывают его соляной (нли серной) кислотой.Предлагаемый способ основан на соосаждении свинца с сернокислым барием, полученным в результате добавления к исходному раствору серной кислоты и хлорида бария (при этом важно учитывать разность рН осаждения гидроокисей олова и железа), При нейтрализации раствора водным раствором аммиака выпадает гидрат закиси олова, который отделяют от оставшегося железа, и обрабатывают соляной (пли серной) кислотой.При мер 1. В стеклянньш хмшчески 11 стакан на 2 л залнва 1 ог 500 л 1 л (1000 г) раствора двухлористого олова с удельным весом 2,0 г/слз, содержащего 734 основного вещества (ЯпС 1 е 2 Н 01, 15 железа и 0,27" свинца. В этот раствоп при перемешиванин постепенно добавляют 10 лл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) по ГОСТУ 4204 - 48. После добавления ьсей кислоты смесь охлаждают до 20 С и приливают водный раствор хлористого бария (42 г хлористого бария в 150 лл холодной золы). Смесь размешивают 30 янн н оставляют отстаиваться в течение 16 час.Осадок сульфата бария, окклюдировавший свинец, отфильтровывают через плотный бумажный фильтр. Содержание свинца в очищенном растворе двухлористого олова - 0,0 б железа - 1"157968От железа очищают раствор концентрированным водным раствором аммиака 1 уд. вес 0,90 по ГОСТУ 3760 - 47), который добавляют при перемешивании; пои этом смесь разогревается и вспенивается. Гидрат закиси олова выпадает в осадок при рН 2 и осаждается полностью при рН 4. Добавление аммиака прекрщают при появлении неисчезающего при размешивании красно-бурого осадка гидроокиси железа, рН Смеси в конце осаждения по универсальной индикаторной бумажке - 5,5, Железо остается в растворе, а все олово переходит в осадок гидрата закиси олова, который промывают холодной водой (8 раз по 1 л), незначительная часть железа в осадке легко отмывается. Содержание железа в промытом осадке гидрата закиси олова составляет 0,05 - 0,06 о/о .Очищенный таким образом гидрат закиси олова растворяют в минимальном количестве горячей концентрированной соляной кислоты, а полученный раствор двухлористого олова упаривают до уд. веса 2,0. Выпавшие после охлаждения раствора кристаллы двухлористого олова отфильтровывают на воронке Бюхнера. Получают 600 г продукта.Пример 2. В чугунный эмалированный котел на 500 л с механической мешалкой заливают 100 г маточного раствора двухлористого олова (уд. вес 1,9), содержащего 70% основного вещества, 0,26% свинца и 1,/, железа. Раствор разбавляют водой до уд. вес 1,3 и к нему при перемешивании добавляют последовательно 2,5 л концентрированной серной кислоты и 45 л раствора хлористого бария (11 кг хлористого бария в 38 л воды).Осадок сульфата бария отстаивают 20 час, после чего раствор сифонируют. Содержание свинца в очищенном растворе двухлористого олова - 0,03%.Для очистки от железа к этому раствору при перемешивании добавляют концентрированный водный раствор аммиака до появления неисчезающего красно-бурого осадка гидроокиси железа, рН смеси в конце осаждения - 5,5. Желтоватый осадок гидрата закиси олова промывают декантацией холодной водой (7 раз по 200 л). Промытый осадок растворяют в серной кислоте и избытком концентрированной серной кислоты осаждают сульфат олова, Осадок отделяют на нутчфильтре, промывают спиртом и сушат при 80 С. Получают 100 кг сульфата олова.Предмет изобретенияСпособ очистки растворов двухлористого олова от примесей ионов металлов путем осаждения, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения степени очистки продукта, к очищаемому раствору добавляюг концентрированную серную кислоту и хлористый барий, отделяют полученный при этом осадок сульфата бария, раствор нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 2 - 4, отделяют выпавший гидрат закиси олова и обрабатывают его соляной (или серной) кислотой.Составитель Н, Грехнева Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Эльмус Подп. к печ. 9/Х - 63 г. Формат бум. 70 К 108/1 б Объем 0,18 изд. л.Зак, 2443/14 Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4.Типография, пр. Сапунова, 2.