Способ определения углерода в рудах и шлаках

,15751 51)5 С 01 Б 31/2 ПРИ Е ИЭОБР ДЕТЕЛЬСТ ОРСКО но-исследовател труда ВЦСПС вЮ, о СС 98 тельство И 31/00, НИЯ УГЛ В иа- вия ие углероКаютноготочд и УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯГКНТ СССР(71) Всесоюзный научский институт охраньг. Свердловске(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам Изобретение относится к аналитичесй химии, а именно к способам исследования химического состава матер лов методом термического воздейстЦель изобретения - расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатовП р и м е р 1. Определенда, ссры и карбонатов в образце бо сита.Образец предварительно измельч в агатовой ступке до порошкообраз состояния, берут навеску 0,1 г с ностью до 3-го знака и добавляют 0,2 г пентаоксида ванадия. Смесь перетирают в агатовой ступке и количес венно переносят в фарфоровую лодочку Лодочку помещают в холодную зону ква цевой трубки, помещенной в трубчатуюопечь с температурой 700 С, С обратной стороны в трубку подают гелий исследования химического состава материалов методом термического воз действия, Целью изобретения являетс расширение функциональных возможнос тей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбон тов. Способ заключается в прокалива нии анализируемой пробы в присутств пентаоксида ванадия в токе гелия пр температуре 650-750 С с последующим газохроматографическим определением углерода по выделившемуся оксиду уг лерода, серы по выделившемуся диоксиду серы,карбонатов по выделившемусядиоксиду углерода. 1 табл.(осч.) со скоростью 30 мл/мин (для этих целей используют ",бросовый газ", выходящий из хроматографа, предназначенного для проведения анализа). После 2-минутной продувки на холоду, лодочку перемещают в горячую зону и закрывают трубку пробкой, соединенной с медицинским шприцем на 100 мп. Образовавшиеся газообразные продукты в потоке гелия поступают в шприц. После отбора 100 мл газа шприц отсоединяют и вводят исследуемый газ в кран- дозатор хроматографа с детектором по теплопроводности. Анализ осуществляют на колонке 3 м, диаметром 3 мм, заполненной силохромом С(0,25-0,5 мм). Температура колонки 60 С, температура термостата детектора 80 С. Ток моста детектора 130 мА. Время у ерживания оксида углерода 47 с, д оксида углерода 58 с, диоксида серы 2 мин 36 с.1575113 Количественное определение оксида углерода, диоксида углерода и диоксида серы проводят методом абсолютной калибровки,Содержание углерода, серы и диоксида углерода в образце исследуемого боксита определяют по формуле КгЬ, Ч100 ш,г РМ 1 О Формула изобретения Способ определения углерода в рудах и шлаках, включающий прокаливание образца в токе газа-носителя в присутствии пентаоксида ванадия и анализ выделившихся газообразных продуктов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счетНайдено Температура прокаливания Пример углеродадиоксидауглерода 214+043 22,8+0,23 22,6+0,38 232+02 1 24,8+035 серы 1,27+0,28 1250;12 123+0,11 1271012 1, 3 310 18 35,9+0,31 16,6+0,18 16,3+0,14 36,5+О, 17 153024 600 650 700 750 800 Кузякова Корректор Э,Лончакова Заказ 1782 Тираж 489 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул, Гагарина,101 где К - калибровочный коэффициентдля определяемого газа,г/л .мм;Ьг - высота пика определяемогогаза, мм;Ч - объем пробы газа (в данном случае 0,1 л);Р - навеска исследуемого образца, г;20ш; - молекулярная масса определяемого компонента;М - молекулярная масса газа,по которому определяютсодержание компонента.Найдено в образце боксита (и = 5;Р0,95) углерода 2,4 т 0,2 ь, серы9,8+0,2 Х, диоксида углерода (карбонатов) 3,2 ФО 2 Х,П р и м е р 2. Определение углероДа, серы и карбонатов в образце доь 1 енного шлака.Образец предварительно измельчаютв агатовой ступке и берут навескуС 3,2 г. Далее поступают, как описано 35и примере 1,Найдено в образце доменного шлака (и = 5; Р = 0,95) углерода 12+0,17., серы 0,8+0,1 ь диоксида углерода (карбонатов) 42+02 Е.40Остальные примеры, выполненныедля образца с содержаниемЕ: углеСоставитель Н,Редактор Л, Веселовская Техред М.Ходами род 1,27; сера 1 б,7; диоксид углерода 23 - в условиях примера 1, приве-,дены в таблице.Как видно из приведенных в таблице данных, только при температурепрокаливания б 50-750 С возможно правильное одновременное определениеуглерода, серы и карбонатов (диоксида углерода),По способу-прототипу одновременное определение углерода, серы иКарбонатов невозможно, так как вусловиях прототипа углерод окисляетсядо диоксида углерода, а сера - до смеси диоксида и триоксида серы.Таким образом, предлагаемый способпо сравнению с известным характеризуется более широкими функциональными возможностями, так как позволяетодновременно определять углерод, серу и карбонаты,одновременного определения углерода,серы и карбонатов, прокаливание образца ведут при б 50-750 С, в качествегаза-носителя используют гелий, ауглерод, серу и карбонаты определяют соответственно по выделившимсяоксиду углерода, диоксиду серы и диоксиду углерода газохроматографически.