Способ получения дибромоксида титана

,котопрепарао продук огосда ственный комитетпо иэоаеетяиияц и ощ 1 цтипи гкнт ссо 4458700/23-2611,07.8807.05.90. Бюл, Мф 17Всесоюзный научно-икий и проектный инсВ.Н,Завадовская, Д.и Л.П.Алексеенко661,882,2 (088.8)Горощенко Я.Г. ХимиНаукова Думка, 197цинский А,П, Химиямия, 1971, с.155,Изобретение относится к способамполучения дибромоксида титанарый может быть использован втивной химии.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевог та иупрощение процесса,П р и м е р; В кварцевый реактордиаметром 25 мм заливают 180 мл обезвоженного СС 1 и загружают 17,4 гчистого т 1 Вг (99,9 Е основного вещества), Кислород из баллона пропускают через склянки с ангидроном,фильтр со стеклянной пористой перегородкой, кварцевый буферный сосудвместимостью 3 л и вводят в реактор.Настраивают проток кислорода черезреактор с расходом 0,8 л/ч, Дпя изоляции реактора от атмосферного воздуха кислород из реактора направляютв гидрозатвор с СС 1 . Реактор и буферный сосуд облучают ртутно-кварце(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИРРОМОКСИДАтИтАНА(57) Изобретение относится к способуполучения дибромоксида титана и позволяет повысить выход и чистоту целевого продукта и упростить процесс. Вреактор загружают 17,4 г чистогоТБг и заливают 180 мп СС 1, Получают раствор тетрабромида титана в тетрахлориде углерода, Через полученныйраствор пропускают кислород,предварительно облученный УФ-световым потоком. На дно реактора выпадает осадокТОБг. Выход продукта 97 Х, примесиТхБг+ и ТОв нем отсутствуют. вой лампой типа ПРК, Через 30 чраствор в реакторе обесцвечивается,подачу кислорода прекращают. Жидкость отстаивают в течение 12 ч.Надне реактора выпадает осадок оранжевого цвета, Жидкость из реакторасливают, реактор вакуумируют в течение 3 ч при остаточном давлении50-100 Па,Прн температуре окисления 17 Сполучают 9,9 г дибромоксида титана,Вьход ТОВг 97 Х. Примесей тетрабрмида титана в нем не обнаружено,При проведении процесса по иэвестчому способу кислород, облученный УФ-световым потоком, пропускают над тетрабромидом тиотана при0 С, образовавшиесякристаллы тхОБг отфильтровывают при 40 С, промывают тетрахлоридом углерода и высушивают. ВыходТОВг 202. Анализ показывает нали1562321 Составитель В.НечипоренкоТехред М,Ходанич Корректор Н.Ревская Редактор Н.Гунько Заказ 1036 Тираж 400 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул. Гагарина,101 чне в нем до 7 мас.исходного Т 1 Вг и до 2 мас.ТОПри облучении кислорода УФ-светов 9 м потоком происходит его частичное превращение в озон, который вступает в реакцию с ТВг с образованием ТОВг . Тетрабромид титана перед окислением растворяют в тетрахлориде углерода, что приводит практичес ,кн к полному его взаимодействию с озоном, После окончания процесса (осветления раствора) получают двапродукта: твердый Туг и слабый раствор остаточного ТВг в ССХ.Они 15 1 Легко разделяются путем декантации раствора. Окончательная очистка ИОЗг производится путем сушки отделенного от раствора осадка в вак "уМе, Упрощение способа отделения 20 ТОВг позволяет исключить ФильтраЩию поспеднего от ТхВг при повышенной температуре (по известному способу). Это приводит к исключению диспропорционирования Т 10 Вг и заг рязнения его твердой двуокисью титана. Таким образом, проведение реакции окисления ТВг 4 с предварительным его растворением в СС 1 приводит к повышению выхода ТОВг, упрощению 30 Способа егб отделения, а также повы шению чистоты готового продукта,Кроме того, предварительное растворение тВг в ССХ перед окислением приводит к воэможности осуществления синтеза в широком диапазонекомнатной температуры, ограниченномтемпературой замерзания СС 1 (-23 С)Фи температурой начала диспропорционирования тОВг (+35 С), Это позволяет упростить процесс синтеза,исключив термостатирование реактора, вкотором проводится окисление.Таким образом, осуществление изобретения позволяет почти в 5 раз повысить выход целевого продукта за счетснижения содержания в последнем примесей ТВг и ТО, повышаетсякачество продукта,При этом за счет,исключения Фильтрации и необходимости термостатирования синтез упрощается,Формула изобретенияСпособ получения дибромоксида титана, включающий окисление тетрабромида титана кислородом,облученнымУф-световым потоком, отделение и сушку целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процесса, тетрабромидтитана перед окислением растворяютв тетрахлориде углерода,