Способ получения пористых стекол-молекулярныхсит

Союз Советских Социалистических Республикавт. свидетель висим 32 Ь 9-14) Заявлено 221,1962 ( 76093 присоединением заявки1 риоритет С 03 с Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРюллетеньпубликовано 30.1 Х.196 та опубликования описания 23.11.1970 Авторыизобретени обычин и Н, Н. Кисел Т. М, Буркат, Д Заявитель РИСТЪ Х СТЕКОЛ-МОЛ ЕКУЛЯ РН ЪХ СИТ Б ПОЛУЧЕНИ их помощью можно разделять смеси веществ с молекулами близких размеров. Дополнительную термообработку исходного стекла используют для увеличения определяющих размеров 5пор вплоть до 100 - 250 А. Установлена возможность получения пористых стекол-молекулярных сит с оощим объемом пор до 0,25 смазав и с размерами окон пор, начиная от близких к цеолитовым молекулярным ситам типа КА (сорбируют,воду, а метиловый спирт нет) до близких к 10 х (сорбируют воду, метиловый и этиловый спирты, гексан и бензол, обнаруживают падение сорбции и скорости сорбции циклогексана и метилциклогексана) и более.5 дельный сорбируемый объ воды ("иа,), см"/г тав исходногоекла, мол. % 20 м 1 0 е 0,14,5 ,5 2,5 Пр 50 с;0,5 ооо ме б -ние: а же, и 5 МНС Известен способ получения стекол-молекулярных сит путем обработки растворами кислот щелочносиликатных и боросиликатных стекол, содержащих не выше 4 мол. % окиси натрия.Предлагаемый способ получения указанных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол выщелачиванием стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой заключается в том, что сваренное натриевоборосиликатное стекло состава Ха,О от 5 до 20 мол. %, ВгО от 15 до 40 мол. % и кремнезем (остальное) выливают при варочной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных размеров пор отмывают и сушат. При этом термообработку лучше проводить при 460 в 5 С в течение времени, необходимого для образования заданного размера пор.Способ основан на максимально резкой закалке сваренного натриевоборосиликатного стекла от варочных температур и выщелачивания в кислоте в определенных условиях, от которых зависят определяющие размеры пор получаемых сит.Изготовленныестекла имеют свой таким образом ,пористые ства молекулярных сит и с- вьгшелачивание в 3% МНС нри и 120 С; в - вышелачивание в С, 3Данные таблицы показывают, как изменение состава исходного натриевоборосиликатного стекла позволяет менять общий объем пор получаемых пористых стекол-сит.Размеры окон пор пористых стекол-молекулярных сит, получаемых при данных условиях выщелачивания, при незначительных изменениях в составе исходных натриевоборосиликатных стекол меняются мало, а при небольших колебаниях остаются практически без изменения,Молекулярно-ситовые свойства получаемых сорбентов доказываются с помощью адсорбционных измерений методом молекулярных щупов и опытами по разделению трудноразделимых смесей веществ с молекулами близких размеров. Будучи стойкими по отношению к кислотам, указанные стекла дают возможность осуществлять процессы разделения в кислых средах.Описываемый способ позволяет:а) получать пористые стекла-молекулярные сита с большим объемом пор до 0,25 смз/г и со значительной сорбционной способностью по отношению к углеводородам до 0,25 с.из/г этилового спирта и 0,10 - 0,18 сма/г бензола, циклогексана и метилциклогексана;б) получать малую чувствительность определяющего размера окон пор к возможным на практике колебаниям в составе исходного натриевоборосиликатного стекла; 152291 в) изменять размеры окон пор в пределахот 3 - 4 до 10 - 15 Л, меняя условия выщелачивания эрклеза исходного стекла;г) варьировать размеры окон пор в не больших пределах изменением состава исходного стекла и незначительным изменением условий выщелачивания.Предмет изобретения10 1. Способ получения пористых стекол-молекулярных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол посредствомвыщелачивания стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой, отличающийся15 тем, что, с целью регулирования размеров иобъемов пор сит в широких пределах, сваренное натриевоборосиликатное стекло составаХа,О от 5 до 20 мол, % и ВОз от 15 до 40%,остальное (кремнезем) выливают при варо 20 чной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных25 размеров пор отмываюг и сушат.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью регулирования размеров пор сит, исходный материал подвергают термообработкепри температуре 460 - 580 С в течение времеЗ 0 ни, необходимого для образования заданногоразмера пор, Редактор Л. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Анисимова .Заказ 207/б Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2