Способ получения тиофена

ОЮЗ СОВЕТСКИХ.ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК О 4 С 07 Р 333/10 ЕТЕНИ П ДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМ ти получения тиофена а в синтезе активных нта в органическом с стн ол еществ тезе. ьности Р 24за СО АН ССТ.С.Сухаревтуненко ие в атал ПударТ.С.офана даит затора а, Эти выход 77 при проти концентрации кислор1. В качестве каталт дисульфид молибдеозволяют увеличитьо продукта с 67 доселективности 95-1 ООа также повысить пть процесса с 2,0 датора, 1 табл. Окислительна молибх. -Кинетисатор 26ып целево лучшей 75-767. тельнос оизводи 13,5 г/тали катализатором сосванин от 360 до 1: 1 пропускают на тава Мо 82 при наг 380 С с последующ вого продукта.Изобретение ил дующими примерами ыделением целетрируется янный и ре 1,5 млего актор проточного т(3 г) катализатораонагревания до 360воздуха с тиофаномростью 3,3 л/ч. Ко8,7 ммоль/л, молярС 02Стнофон1, 6 с, Выход тиофе72,5 Е при селектив ипа загружа МоБ и пос пускаютъемной о- фана нценное ация тношение я контак тавляет963. нос ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(56) Мануйлова Л.В.,Тюрин 1 О.Н., Сухареваное дегидрирование тиденсодержащих катализка и катализ, 1985, тс. 654-659.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА (57) Изобретение касается произв ных гетероциклических веществ,Изобретение относится к химиигетероциклических соединений серы,конкретно к усовершенствованному способу получения тиофена, который широко используется в органическомсинтезе, применяется при получениигербицидов, физиологически активныхи душистых веществ, стимуляторовроста дрожжей и г.д,Цель изобретения - увеличение выхода тиофена, повышение селективности и производительности процесса.Поставленная цель достигаетсятем что согласно способу получениятиофена, тиофан и воздух при молярном отношении концентрации кислородаС к концентрации тнофана Стиофан2 пр одуки реагЦель -и селеповышеведуттиофиндуха пршениифена 1пользуюловия овышение производит ости процесса, а также ыхода продукта. Синтез итическим дегидрированием присутствии кислорода возо0-380 С и молярном отно, аС Вомцамт- арама ромма аоа затор а аа- далаза- тм Йома ма отта,1 Тасовал + Ч асада а талал НоззТЛ 0 Составитель Т. Власова Техред Л.Сердюкова актор М. Не л уже н орная оррект аз 3644/2 Тираж 352 П сное ытиям при ГКНТ СССР 4/5 ВНИИЛИ Государственного комитета по изобретениям и о 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,водственно-издательскнй комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Пр П р и м е р 2. Такое же количество катализатора, как и в примере 1,0нагревают до 365-370 С. Пропускают над ним смесь воздуха с тиофаном с объемной скоростью 2,9 л/ч. Концентрация тиофана 8,7 ммоль/л, молярное отношение Со , С 1 нора время контакта 1,9 с. Получают тиофен с выходом 7727. при селективности 99 Е. П р и м е р 3, 1,5 мл (3 г) катализатора нагревают в стеклянном реоакторе до 380 Г. Смесь воздуха с тиофаном с молярным отношением концентраций Со . С,Ь 0,9:1 пропускают с объемной скоростью 2,4 л/ч. Концентрация тиофана 9,4 ммоль/л, время контакта 2,2 с. Получают тиофен с выходом 76 зЗХ и селективностью 797. В примерах 1-3 катализатор проработал устойчиво 11-13 ч (табл.). За 25 период устойчивой работы можно снять более 13 г тиофена/мл ог . Производительность катализатора составляла 1,2 г тиофена/мл о,т ч. В каталиэатах опытов отсутствовал бензол, а также примеси других углевоцородовз что значительно облегчает выделение чистого продукта. Из катализата разгонкой выделен тиофен вь 1 сокой степени чистоты (9997,).Нанесение на носитель снижает,выход тиофена до 457 селективность по тиофену до 507, (таблица, пример 4), Селективность на нанесенном дису 33 ьфиде молибдена можно увеличить до 60-807.з снизив температуру реакции до 250-275 С, при этом выход тиофена составляет 25-302.Таким образом, предлагаемый способ получения тиофена позволяет увеличить выход целевого продукта по сравнению с известным с 67 до 772 при селективности 95-1007 (против 75- 767)з а также существенно повысить производительность процесса с 2 до 13,5 г/мл Формула изобретения Способ получения тиофена каталитичесКИм окислительным дегзщрированием тиофана в присутствии кислорода воздуха при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и селективности процесса по тиофену и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют дисульфид молибдена0 и процесс проводят при 360-380 С.