Способ получения огнестойких полимерных материалов

Класс С 081; Ч 9 с, 25 е,Жд 145749 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 1 бО В, Д. Валгин, В. Н, Демин и Е. Б, Петриленкова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВЗаявлено 30 мая 1961 г. за М 732419/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарнык знаков М 8 за 965 г.Известны способы получения огнестойких полимерных лакокрасочных материалов на основе полиэфиров, полученных из хлорсодержащих двухосновных кислот в смеси с другими кислотами и спиртами,Известен также способ переработки ненасыщенных полиэфиров растворением их в мономерах, например стироле, с последующим отверждением таких систем перекисными соединениями.Недостатком этого способа является применение сильнолетучего, ядовитого и огнеопасного стирола.По предложенному способу малеиновый хлорсодержащий поли- эфир и ускоритель полимеризации растворяют в,нелетучем продукте первичной конденсации 1 метакриловой кислоты и гликолей, а для стабилизации свойства огнеустойчивости продукта отверждения добавляют 2 - 5 а/в трехокиси сурьмы,Применение продукта первичной конденсации метакриловой кислоты и гликолей вместо стирола снижает летучесть и, следовательно, ядовитость получаемого продукта и улучшает условия труда при его изготовлении.Предложенный способ получения огнестойких полимерных материалов заключается в том, что вначале синтезируют ненасыщенный полиэфир методом поликонденсации хлорэндикового ангидрида, малеинового ангидрида, этилен- и диэтиленгликоля в молярном соотношении 1,0: 0,702: 0,936: 0,936.Синтез проводят при температуре 160 - 180 С в атмосфере инертного газа в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, прямым холодильником и сборником конденсационной воды, При достижении кислотного числа 25 - 27 продукт реакции охлаждают и при145749температуре 140 - 150 С вводят гидрохинон в количестве 0,03% от веса реакционного продукта. Удельный вес полученной смолы 1,53 - 1,57 г/смзСинтезированный продукт совмещают с диметакриловым эфиром триэтиленгликоля (ТГМ) в соотношении 40 - 90 вес. ч, ТГМна 100 вес. ч. полиэфира, Для сохранения свойств негорючести в раствор вводят от 2 до 5 вес. ч. трехокиси сурьмы на 100 вес. ч, раствора. В зависимости от соотношения основных компонентов вязкость раствора варьируется от 800 спз до 20000 спз при температуре 20 С.Полученную систему отверждают при комнатной температуре с применением в качестве инициатора гидроперекиси изопропилбензола и в качестве ускорителя - нафтената кобальта.П р и м е р 1, Берут полиэфирную смолу состава (моль):Хлорэндиковый ангидрид, . 1,000 Малеиновый ангидрид, 0,70 Этиленгликоль, 0,936 Диэтиленгликоль,0,936 100 вес. ч. такой смолы смешивают с 90 вес, ч. ТГМи в полученный раствор вводят 4,5 вес. ч. трехокиси сурьмы на 100 вес. ч. раствора, Вязкость полученной суспензии 1200 спз, Суспензию отверждают при комнатной температуре в присутствии 8 вес. ч, нафтената (40%-ный раствор в стироле) и 8 вес, и. гидроперекисн изопропилбензола на 100 вес. ч. суспензии.;живучесть смеси (до желатинизации) 6 час; предел прочности отвержденного продукта при сжатии 1200 - 1300 кг/см, Огнестойкость отвержденного образца - гаснет при вынесении из пламени,П р и м е р 2, 2 г сухого нафтената кобальта растворяют при температуре 40 С в 100 г ТГМ. 100 вес, ч. полиэфирэвой смолы состава, приведенного в примере 1, совмещают с 60 вес. ч, полученного раствора и в смесь вводят 3,75 вес. ч. трехокиси сурьмы на 100 вес. ч, смеси. Вязкость полученной суспензии 4500 спз. Суспензию отверждают при комнатной температуре в присутствии 8 вес. ч, гидроперекиси изопропилбензола на 100 вес, ч. смеси,Предел прочности отверждаемого продукта при сжатии 950 - 1000 кг/см 2. Огнестойкость отвержденного образца - гаснет при вынесении из пламени.Испытания стеклопластиков на основе предлагаемой смолы показали предел прочности при статическом изгибе 2300 кг/см (падение прочности при температуре 50 С 31%); предел прочности при сжатии двумя слоями 2020 кг/см (паденне прочности при температуре 50 С 45%).Испытания проводились на образцах при расположении слоев стеклоткани марки АСГГ(б) - С 2 - О - под углом 90,Испытание этих стеклопластиков на горючесть по методу огневой трубы показали, что они являются трудносгораемым материалом.Предмет изобретенияСпособ получения огнестойких полимерных материалов на основе ненасыщенных хлорсодержащнх полиэфирных смол, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и улучшения условий переработки, малеиновый хлорсодержащий полиэфир и ускоритель полимеризации растворяют в нелетучем продукте первичной конденсации метакриловой кислоты и гликолей, добавляют 2 - 5% трехокиси сурьмы и систему отверждают перекисными соединениями известным способом.