Способ получения d, l-аспарагина

)4 С 07 С 103/18 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ А ВТОРСНОМУ.К.Креицберзяк, Ю,М.Бал Ц У, Аш 1 е 1 У.330-332,1970.АСПАРАГЙН к амида 8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится Изобретение относится к способуполучения Э,Ь-аспарагина, используемого в качестве исходного сырья дляполучения 1,-аспарагина.Целью изобретения является повышегие выхода целевого продукта и упрощение процесса,П р и м е р 1, Растворяют61,25 г (0,625 моль) малеиновогоангидрида в 500 мл 252-ного водногооаммиака (б, 75 моль) при -5 С в течение 10 мин. Затем полученный раствор, содержащий избыточный аммиак8, моль на 1 моль малеинового ангидрида, греют в замкнутом сосуде ри90 С в течение 4 ч. Смесь упариваютв вакууме при 50 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленнойсоляной кислотой (1;1) до рН 6 и охлаждают, Получают 65,8 г (707) 0,1. -аспарагина,ЯО 14564 ОВ карбоновых кислот, в частности к получению 0,1.-аспарагина, который используется в качестве исходного сырьядля получения 1.-аспарагина. Цельповышение выхода и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведутобработкой малеинового ангидрида водным раствором аммиака при молярномсоотношении малеинового ангидрида иводного раствора избыточного аммиака1;(8,8-13,7) при (-5)-(+10 С) с последующим нагреванием до 90-100 С.Целевой продукт выделяют упариваниемпри 50-60 С и рН 7,5-8,0. Выход 6080 Х, время процесса сокращается в1,2-1,5 раза. 2П р и м е р 2, Растворяют 49 г (0,5 моль) малеинового ангидрида в 500 мп 307-ного водного аммиака (7,85 моль) при 10 С в течение 20 мин. Затем полученный раствор, со - держащий избыточный аммиак 13,7 моль на 1 моль малеинового ангидрида, грео ют в замкнутом сосуде при 100 С в течение 5 ч. Смесь упаривают в вакууме при 65 С до рН 8, охлаждаютнейтрализуют разбавленной соляной кислотой 1: 1 до рН 6, охлаждают. Получают 57,8 г (777) П,1,-аспарагина.П р и м е р 3. Растворяют 49 г (0,5 моль) малеинового ангидрида в 500 мп 272-ного водного аммиака (7,25 моль) при 5 С в течение 15 мин. Полученный раствор, содержащий 12,5 моль избыточного аммиака на 1 моль малеинового ангидрида, греют в замкнутом сосуде при 95 С в тече14 564 08 ние 4,5 ч. Затем смесь упаривают в - вакууме при 60 С до рН 7,7, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, охлаждают, Получают бб г (807) П,Ь-аспарагина.П р и м е р 4. Растворяют 70 г (0,715 моль) малеинового ангидрида в 500 мл 253-ного водного аммиака (6,75 моль) при -15 С в течение10 5 мин. Полученный раствор, содержащий 7,45 моль избыточного аммиака на 1 моль малеинового ангидрида, греютов замкнутом сосуде при 85 С в течение 3 ч. Смесь упаривают в вакууме, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой ( 1; 1) до рН б, охлаждают. Получают 63, 1 г (593) Э,Ь- аспарагина.П р и м е р 5. Растворяют 98 г (1 моль) малеинового ангидрида в 500 мп 25 Ж-ного водного аммиака (6,75 моль), раствор выдерживают в замкнутом сосуде при 20 С в течение б ч, затем греют при 75 С в течение 2 Б 4 ч, Смесь упаривают в вакууме при 70 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН б, охлаждают. Получают 95 г смеси, содержащей 37,57. Э,Ь-аспараги- З 0 на.П р и м е р 6, Растворяют 70 г (0,715 моль) малеинового ангидрида в 550 мп 257.-ного водного аммиака (6,8 моль) при -5 С в течение 10 мин,Затем при -5 С в реакционный раствор вводят газообразный аммиак до содержания избыточного аммиака 307. Расто вор греют в замкнутом сосуде при 95 С в течение 5 ч. Затем смесь упаривают в вакууме при 60 С до рН 7,5, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой до рН 6, охлаждают. Получают 77 г (723) 0,Ь-аспарагина.Таким образом, применение предлагаемого способа получения Э,Ь-аспарагина дает возможность упрощения процесса за счет сокращения технологического времени в 1,2-1,5 раза, а также повышения выхода продукта до 60-802 (по известному способу 507). Формула изобретенияСпособ получения П,Ь-аспарагина, включающий обработку малеинового ангидрида водным раствором аммиака с последующим нагреванием реакционной смеси и вьщелением целевого продукта упариванием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, последний проводят при молярном соотношении малеиновый ангидрид: водный раствор избыточного аммиака, равном 1:(8,8-13,7) соответственно, при (-5) - 10 С с последующим нагреванием до 90-100 С, а целевой продукт выделяют упариванием при 50- 60 С и рН 7,5 - 8,0. Составитель Л.ИоффеРедактор Н,Гунько Техред Л.Олийнык Корректор С,Черни Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Заказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5