Способ получения инсектицидов

,зКласс 451,12 о, 6 о345086 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписные группы М 193 и 50 Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, 3. М. Баканова и П. Г. Закс СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДОВЗаявлено 4 февраля 1961 г. за695992/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений4 за 1962 г. Инсектициды системного действия имеют большое значение как средства защиты растений от сосущих вредителей. Достаточно широкое применение находят меркаптофос и его аналоги.Однако существенным недостатком меркаптофоса является его высокая токсичность для теплокровных животных (5 - 7 лг/кг при испытании на белых мышах) и человека, что ограничивает возможность его использования в практических условиях сельского хозяйства.Проведенные исследования показали, что соединения общего строения АП - О ) Р(Я) ОС,Н,ЯС,Н, Аг - О где АА - алкильный остаток; Аг - арильный остаток, являются активными инсектицидами контактного и системного действия, обладающими меньшей, по сравнению с меркаптофосом, токсичностью для теплокровных животных и человека. Так, например, при обработке растений, зараженных паутинными клещами, препаратом о-этил-о - и-нитрофенил+этилмеркаптоэтилтиофосфатомС,Н.,ОР(Я) ОСН,ЬС,Н 5п - ХО,Г,Н,Ов концентрации 0,025% достигается полное освобождение растений от этого вредителя. В то же время токсичность этого препарата для белых мышей составляет 50 мг/кг.Аналогичный эффект дают и другие соединения данной группы. Например1. (СН 50) (СвН 50) Р (5) ОСН 45 С 2 Нв - контактная токсичностьна клещах 0,025/О, токсичность на белых мышах 200 лг/кг;145086 2. (СНзО) (и - ХО 2 СаН 40) Р (Я) ОС 2 Н 4 ЯС 2 Н 5 - контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,032%, токсичность на белых мышах - 800 мг/кг;3. (СНзО) (СаН 50) Р (Я) ОСН 4 ЯСН 5 - контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,031%, токсичность на белых мышах - 50 мг/кг.Предложенный способ получения вышеуказанных инсектицидов типа о, о-алкиларил-о-р-этилмеркаптоэтилтиофосфатов заключается в том, что о, о-алкиларилхлортиофосфаты обрабатывают Р-оксиэтилмеркаптоэтилсульфидом в присутствии водного раствора шелочи.При проведении этой реакции в качестве эмульгатора возможно применять ОП. Применение нижеприведенных соединений возможно в виде водных эмульсий, дустов и смачивающихся порошковПример 1.К смеси 15,7 г о-фенил-о-метилхлортиофосфата и 8 г Р-оксидиэтилсульфида постепенно прибавляют при 15 4,5 г ИаОН в форме 40%-ного водного раствора. Затем реакционную массу перемешивают 3 - 6 час при 20 - 30, разбавляют водой и отделяют масляный слой, После сушки выход целевого продукта составляет 60 - 80%.Лнализ полученного соединения на содержание фосфора подтверждает его состав. Найдено Р - 10,33% и 10,56%. Для СН,70 з 52 Р вычислено содержание Р - 10,64%. Удельный вес И 4" -- 1,2150 и по 2 о = 1,5540.Пример 2. В условиях по примеру 1 проводят реакцию между о-фенил-о-этилхлортиофосфатом и р-оксидиэтилсульфидом. Выход целевого продукта 80 - 90%, Температура кипения при 0,55 - 0,60 мм рт. ст 163 в 1, с/ " = 1,1910 и аР = 1,5395В совершенно аналогичных условиях получены: Выход,204 Формула(СНаО) (ССаНО)Р(8) ОСаН 48 СаН 60 - 70 70 - 80 60 - 6 а 70 - 75 1,3282 1,2723 1,3655 1,3598 1,5680 1,5500 1,5880 1,5650 11 редм ет изобретения Способ получения инсектицидов типа о, о-алкиларил-о-р-этилмеркаптоэтилтиофосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, о, о-алкиларилхлортиофосфаты обрабатывают р-оксиэтилмеркаптоэтилсульфидом в присутствии водного раствора щелочи,Составитель В. М. Крол Редактор О, Д. Ус Техред Т. Л. Курилко Корректор Н. Косаковская Подп к печ. 7 Хг. Формат бум. 70 Х 108/1 а Объем 0,18 изд. л.Зак. 1480 Тираж 1000 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. Все приведенные соединения не перегоняются при остаточном давлении 1 - 3 мм рт, ст.