Способ парофазного получения метилвинилкетона

137510 Класс 120, 10 ОПИСАНИЕ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л а. И. Коган, Р, В, Федорова и О. Д. Белов СПОСОБ ПАРОФАЗНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛВИНИЛ 19 бО г за 5 в бтз 41,)Зоткрытий при Совете Министров СССР е изобретений Ъв 8 за 1961 г. Заивлепо 2 августв Комитет по делам изобретенииОпубликовано в Бюллет Известен способ парофазного получения метилвинилкетона путем конденсации ацетона с формальдегидом с применением в качестве катализаторов селикагелей (промотированных окислами Мп, Хп, РЪ, Сд или гидроокисями щелочных металлов К, Ка, КЪ, Сз), а также фосфатов щелочноземельных металлов и их смесей. Однако указанные катализаторы не позволяют вести процесс с большими скоростями подачи исходного сырья, что затрудняет применение их в промышленной практике.Предлагаемый способ получения метилвинилкетона парофазной конденсацией ацетона с формальдегином предусматривает использование в качестве катализаторов промышлснного катализатора марки КДС (применяемого в производстве СК), кадмий, кальций-фосфатного (применяемого для гидратации ацетилена в винилацетилен), окислов редких земель (на носителе и без носителя), а также природных глин типа монтмормолонит -- гумбрина и кила. Указанные катализаторы характеризуются высокой избирательностью, дают возможность вести процесс с большими скоростями подачи исходного сырья (1000 г/л кат. час и выше формальдегида) и обеспечивают высокий выход метилвинилкетона.Для приготовления катализатора из окислов редких земель используют технический концентрат оксихлоридов редких земель. При этом 60 г оксихлоридов редких земель взвешивают в трех литрах дистиллированной воды и доосаждают частично перешедшие в раствор хлориды избытком водного аммиака. Осадок промывают декантацией дистиллированной воды до отсутствия щелочной реакции, отсасывают на фильтре Шотта, отжатую пасту формуют и сушат при 110 - 120, отбирая для катализатора частицы диаметром 3 - 5 л 1,и.Перед контактом гидроокиси переводят в окислы нагреванием при 450 - 500 в течение 3 - 4 час.Для приготовления катализатора из окислов редких земель на керамике берут неглазурованные керамические плитки (состава: глина ново- швейцарская - 26%, каолин отмученный - 30,5%, кварцевый песок -137510 Предмет из об рете ни я Способ парофазного получения метилвинилкетона из ацетона и формальдегина, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализаторов реакции применяют окислы редких земель или кадмий, кальций - фосфатный катализатор, или природные :лины гумбрин или кил. Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т, М. Аквилева Редактор Н. И, Мосин Объем 0,17 уел. и. л. Цена 3 коп.Формат бум. 70(108/ы Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Поди. к печ. 24/1 Ъ - 61 гЗак, 899/22 Типография, пр, Сапунова, 2. 18,5% и черепок утильный - 25%), измельчают их до 3 - 5 ям и 500 ил кусочков керамики помещают в выпарную чашку. Затем растворяют 30 г оксихоридов редких земель в 50 - 60 лл концентрированной соляной кислоты и заливают керамику этим раствором. Раствор оксихлоридов с керамикой несколько раз доводят до кипения и охлаждают, после чего выпаривают досуха.Пропитанную хлоридами керамику (лимонно-желтого цвета) помещают в трубчатую печь, где хлориды переводятся в окислы нагреванием в токе воздуха при 450 - 500 в течение 3 - 4 нас, Полученный катализатор с поверхности и в местах разлома имеет равномерную телесную окраску.Конденсацию ацетона с формальдегидом предлагаемым спосооом проводят на обычной установке проточного типа. При этом смесь ацетона с формальдегидом (1: 1) подают в контактную печь, где она испаряется и нагревается до температуры контакта (375 - 500) на кварцевой насадке; конвертированные продукты конденсируют в холодильнике и вымораживателе, собирают в сборник и подвергают ректификации, При скорости подачи формальдегида от 213 до 1100 г/л кат. час выход метилвинилкетона на прореагировавший ацетон в зависимости от скорости подачи компонентов колеблется в пределах 84,5 - 99%, при выходе метилвинилкетона на пропущенный ацетон от 16,1 до 36% и производительности по метилвинилкетону от 108 до 550 г/л кат. час. Регенерацию катализаторов осуществляют пропусканием паровоздушной смеси при 450 - 500 в течение 3 - 4 час. Наиболее длительное контактирование без регенерации возможно на катализаторах из окислов редких земель (как на носителе, так и свободных).