Способ получения порошков из нерастворимого поливинилового спирта

Ло 134868 Класс 39 с, 25 ог СССР Ж, .ц г с свг"1 х ОПИС Е ИЗ ОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУ АВ ОМ 1 одтгпг иод гргрггга Ло С. Н. Ушаков ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ НЕРАСТВОРИМОГ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТАзаявлен прели 1960 г, за Ъ 661872/28 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Б голлет с изобретений 7 г 1 ва 961 г. пуоликован Эмульсионная полимеризация происходит в пр ров, растворяемых в воде (перекиси водорода, пер других), эмульгаторов и других ингредиентов, вв ния порошка поливинилового спирта.П р и м е р 1. В колбу с мешалкой вносят вод тора (Кгс 1 гОа) и при 69 добавляют к нему предва ную в воде смесь мономеров, состоящую из 100 мо 0,7 молей диаллилформаля, Количество инициатор приведенных мономеров,Через 10 - 30 минут в колбе, при беспрерывно подогревании содержимого, образуется белого цвет рую по истечении 3,5 часов нагревания дооавляют сыщенный водный раствор хлористого натрия. исутствии инициасульфата аммониодимых для полу ныи раствор инициарительно растворенлей винилацетата и а - 150 г 1, от веса м перемешивани а эмульсия, в к для осаждения о- аИзвестны способы получения порошков поливинилового спирта, заключающиеся в обработке его двухосновными кислотами, диальдегидами, соединениями поливалентных мета,лов, и другими веществами,Недостатком пластика, получаемого по указанным способам, является его легкая растворимость в воде,Применяемая при известных способах термообработка порошка поливинилового спирта сопровождается потерей значительного количества гидроксильных групп (явление дегидратации), уменьшая тем самым активную поверхность данного пластика.Сущность описываемого способа состоит в эмульсионной полимеризации винилацетата с диаллилацеталями (диаллилформалем, диаллил. этилалем, диаллилбутиралем и друпми) или метилен-бис-кротовамидом (СНаСН = СН - СОКН СНг - УНСО - СН = СНСНа), а также и друтими тетрафункциональными мономерами, с последугощим алкоголизом в гетерогенной (неоднородной) среде, посредством обработки в безводном метаноле или этаноле в присутствии щелочных катализаторов.,о 134868 Предмет изобретения Способ получения порошков из нерастворимого поливинилового спирта, о т л и ч и ю щ и й с я тем, что, с целью повышения дисперсности пороп 1 ков, сополимеры винилацетата или других сложных виниловых эфиров с диаллилацеталями или метилен-бис-кротонамидом, или другими тетрафункциональнымп мономерами, полученные эмульсионной сополимсризацией, подвергаот алкоголизу в присутствии щелочных катализаторов. Техред А. А. Камышникова Корректор В. П, фомина Редактор С. А, Барсуков Поди. к неч. 24.Х 11-60 г формат бум. 70108/г, Объем 0,17 н. л. Зак. 10743 Тираж 900 Цена 26 коп., с .1-6 г 3 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР,Москва, Центр, М, Черкасский перд. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. После этого полученный осадок сополимера отфильтровывают, промывают холодной водой до исчезновения реакции на хлор и высушивают в вакууме при 30.Омыление поливинилацстатных звеньев сополимера производят в среде абсолютного метанола в присутствии КОН, взятых в количестве по отношению к весу сополимера соответственно 1: 10 и 1: 200,По окончании омыления порошок сополимера винилового спирта и диаллилформаля отфильтровывают и высушивают в вакууме.Аналогичные реакции проводят и с другими диаллилацеталямн диаллилэтилалем и диаллилбутиралем.П р и м с р 2. Смесь мономеров: 100 молеи поливинилацетата и 1,2 моля мстилсн-бис-кротонамида добавляют к водному раствору перекиси водорода и олеата натрия. Количество водного раствора составляет 120% от веса мономеров, а содержание перекиси водорода 0,5% и олеата натрия 0,2% от геса воды. Смесь эту нагревают до 70 и при постоянном перемешивании выдержигают в течение 2,5 часов, покз нс образуется эмульсия.Для осаждения применяют насыщенный раствор поваренной соли.Дальнейшие операции производят так же, как в примере 1.П р и м е р 3, Смесь из 100 молей винилацетата и 2 молей диэфира мстилолкпотонамида (СНзОН = СНС 01 Н - СН - О - СН: -- ХНСОСН=СНСНа) подвергают эмульсионной полимеризации, как указано в примере 1.Полученный прострапствснный сшитыц сополпмср винилацетата и диэфира мстилолкротонамида переводят в сополимср винилового спирта и диэфира метилолкротонамида омыленисм приведснным в примере 1.П р и м е р 4. Смесь из 100 молей винилпропионата и 1,5 молей метилен-оис-кротонамида подвергают эмульсионнок полимеризапии по методике 2-го примера.Полученный сополимер винилпропионата и мстилен-бис-кротонамида переводят в сополимер винилового спирта и метилен-бис-кротопзмида посредством щелочного алкоголиза в абсолютном этаноле в присутствии метилата натрия. Для этого высушенный порошок сополимерз с винилпропианатом при б 8 размешивают в среде аосолютного этанола, к которому добавляют 0,7% метилата натрия от веса сополимера, при соотно 1 цении 1: 15.