Способ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления

Класс 39 Ь, 4 о,39 Ь 22 ое 39 с, 25 о 1134848 слЯ СПИ К АВ ЯЛо /59 7 б дписные гр нтова и Ф, С, ТолстухинаРСУЛ Ьф И РО ВА Н НО ГООГО ДАВЛЕНИЯ И. Гер ап нович, А, Г. ПОЛУЧЕНИ ИЭТИЛЕНА ОСОБ ПОИ 2965/23 в Комитет по делаовете Министров СССРбретений1 за 1961 г. 1960 г. за У открытий пр апретеиий аявленоизоб бликовано Бюллетене Известны способы получения хлорсульфированного полиэп 1 лена низкого давления в присутствии катализатора динитрилп 1 дразопзомасляной кислоты.Предложенный способ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления отличается тем, что процесс хлорсульфирования ведут в растворителе хлорбензоле, что позволяет хлорсульфировать полиэтилены любого молекулярного веса,П р и м е р 1. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 1, оборудованную мешалкой, ртутным затвором, барботером и гильзой для термометра (на шлифах) вносят 570 лил хлорбензола и нагревают.В нагретый до температуры 115 бензол небольшими порциями вводят 17 г полиэтилена (с молекулярным весом 152000). В течение 1,5 ча. са при температуре 120 в 1 полиэтилен растворяют. В полученньш раствор добавляют 6,5 г порофора (половинное количество), растворенного в 15 мл хлорбензола, и начинают сульфохлорирование смесью хлора и сернистого газа. Подача хлора по реометру 1,76 л 1 г/сек и сернистого газа 0,9 юг/сек. Через 20 минут температуру снижают до 98 и дальнейшее сульфохлорирование ведут при 98 - 96. Вторую половину порофора добавляют через 1 час от начала сульфохлорирования, Общее время реакции 2 часа. По окончании процесса реакционную массу продувают азотом при 70 - 75 для удаления адсорбированных газов, разбавляют ацетоном в соотношении 1: 1 (по объему) и высаживают метанолом. Высадившийся продукт (каучукоподобную массу) отжимают от метанола, измельчают и высушивают при 70 - 75. Выход сульфохлорида 21,5 г с содержанием хлора 27,7% и серы 1,81%.Пр им ер 2. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 п загружают 1150 мл хлорбензола, нагревают его до 115, затем небольшими порциями в течение 1 часа 15 минут вводят 68 г полиэтилена (с молекулярным весом 68000) при температуре 115 - 125. После растворения полиэтилена в раствор добавляют 0,34 г порофора, растворенно% СС/ 29 505 347 525 286 400 186 400 34 482 264 1 527 0,28 27,25 1,43 27, 10 1,51 28,85 1,37 28,00 1,56 152.000 234000 354000 249000 27,80 Сульфохлорированны й полиэтилен ЗО,СО 10 0,42 низкогодавления 3,07 12 39 46 24 5 ( 100 - 1500006234000 1,59 28,00 4,10 26,3 1 1,12 41 198 380 150 232 184 270 154 318 199 384 172 270 3,50 20000 20000 20000 27.10 1,36 27,20 1,52 28,40 1,32 52 52 11 75 18 62 16 67 27 57 5,60 Сульфохлорированный полиэгилеы высокого давления 10,70 40 5,30 1,56 27,80 20000 84 4,70 27,70 1,64 26,50 1,44 20 ч 01) 54 30,00 21 20000 43 а Предмет изобретенияСпособ получения хлорсульфированного полиэтилена низкого давления в присутствии катализатора динитрилгидразоизомасляной кислоты, отлича ющи й с я тем, что, с целью хлорсульфохлорирования по. лиэтилена любого молекулярного веса, процесс хлорсульфохлорирова. ния ведут в растворителе хлорбензоле,Техред А. Л. Сосина Корректор Т. М. Аквилева Редактор С. А. Барсуков Объем 0,18 изд. л.Цена 4 коп.открытий Формат бум. 70)(1081/Тираж 700ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. Подп. к печ. 8 Х 1-61 гЗак. 4201 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.го в 25 мл хлорбензола. Сульфохлорирование проводят в течение 1 часа при подаче хлора по реометру 9,4 мг/сек и сернистого газа 1,06 мг/сек. Температура при сульфохлорировании вначале 120 в( в течение 30 минут), а затем 98 - 96. Вторую порцию порофора добавляют через 0,5 часа после начала реакции. По окончании процесса реакционную массу продувают азотом и высаживают паром. В высушенном после измельчения продукте (температура сушки 65 - 70) находят хлора 22,2% и серы 1,75%. Выход сульфохлорида 87,5 г.Полученные продукты сульфохлорированного полиэтилена низкого давления с различными молекулярными весами вулканизируют по следующему рецепту.Сульфохлорированного полиэтилена 100,0 вес. ч.Окиси мапния 20,0 Канифоли 2,5Каптакса (мер каптобензотиазола) 3,0Дифенилгуанидина 0,5 Свойства вулканизатов сульфохлорированного полиэтилена низкого давления в сравнении со свойствами вулканизаторов сульфохлорированного полиэтилена высокого давления приведены в следующей таблице: