Способ получения растворов целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 Р 2/00, 2/О НЫЙ КОМИТЕТ СССРБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОСУДАРС ПО ДЕЛА ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТ ВУ АВТОРСК(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В,И.Ленина(56) Данилов С.Н , Гинце Н.Ф. Роль фосфорной кислоты в изучении и переработке целлюлозы. - Журнал общей химии, 1956, У 36, с. 304.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к области химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок. Изобретение позволяет получать однородные концентрированные растворы целлюлозы, пригодные для формования изделий, снизить степень деструкции целлюлозы и сократить длительность процесса растворения с 8,5 - 2 до 2 - 3,15 ч за счет того, что целлюлозу сначала суспендируют в концентрированной фосфорнойокислоте при 40 - 60 С в течение 0,05 -ч с последующим охлакдением до 0 - 5 С и выдерхиванием при этой температуре до образования однородного раствора.1348396 Корректор М.Демчик Заказ 5168/27 Тираж 427 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования волокон и пленок.Целью изобретения является получение однородных концентрированных растворов целлюлозы, пригодных для формования иэделий, растворения целлюлозы и сокращение длительности процесса.П р и м е р 1, Для приготовления 47-ного раствора 10,2 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 1080), разрезанной на квадраты размером 11 см, помещают в колбу, содержащую 150 мл 807-ного раствора фосфорной кислоты, подогретого до 40 С и выдерживают в нем в течение 1,0 ч. Затем содержимое колбы перемешивают до образования однородной массы и термостатиоруют при 0 С. Через 2 ч навеска целлюлозы полностью растворилась и при этом образовался однородный, вязкоотекучий при 20 С раствор. Целлюлоза, высажденная из раствора в виде пленки, имеет СП 680.Если процесс растворения целлюлозы проводить согласно известному способу, т.е, через час после смешениявцеллюлозы с кислотой подвергнуть ееонагреванию при 50 С, то вяэкотекучий раствор, все еще содержащий фрагмент отдельных волокон, образуется только за 8,5 ч. За это время СП целлюлозы снизилась до 250. Сформовать монолитную пленку иэ этого раствора не удается.П р и м е р 2. 22,7 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 740), подготовленной к растворению, как в примере 1, обрабатывают в течение 0,5 ч 200 мл 807-ного раствора фосфорнойокислоты, подогретого до 60 С. Затем полученную суспенэию охлаждают доо5 С и продолжают термостатировать еще 1,5 ч. Получен однородный, не содержащий никаких признаков недорастворившихся волокон целлюлозы 6,57, - ный раствор, из которого на лабораСостави Техред торной установке МУЛбыло получено гидратцеллюлоэное волокно со СПцеллюлозы 420.П р и м е р 3. Для приготовления87-ного раствора 14,2 г листовоихлопковой целлюлозы со СП 900 обрабатывают при 45 С 100 мл 807-ной фосфорной кислоты в течение 15 мин. Пос 10 ле перемешивания набухшую целлюлоэоную массу охлаждают до 0 С и выдерживают при этой температуре до полногорастворения целлюлозы. Через 2,5 чобразуется гомогенный раствор, из15 которого получают прозрачную монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 510.По известному способу вязкотекучийраствор целлюлозы такой же концентрации образовался более чем эа 12 ч.20 Из полученного раствора получить монолитную пленку было невозможно.П р и м е р 4. 22,2 г микрокристаллической целлюлозы со СП 210 помещают в колбу и заливают 100 мл25 807-ной фосфорной кислоты, подогреотой до 50 С, и выдерживают при этойтемпературе 3 мин, Набухшую целлюлоэную массу перемешивают и охлаждаоют до 3 С. Через 3 ч образуется 127. -30 ный однородный раствор, несодержащийнерастворившихся целлюлоэных частиц.Иэ полученного раствора отливают монолитную пленку со СП целлюлозы вней 80,35 Формула изобретенияСпособ получения растворов целлюлозы, включающий обработку целлюлозыконцентрированной фосфорной кислотой,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью получения однородных концентрированных растворов, пригодныхдля формования изделий, снижения степени деструкции целлюлозы и сокращения длительности процесса, целлюлозу45 предварительно суспендируют в фосфорной кислоте при 40-60 С в течение0,05-1 ч с последующим охлаждениемдо 0-5 С и вьщерживанием при этойтемпературе до образования однородного РаствоРатель Л,АбрамоваИ.Попович