ZIP архив

Текст

134682 Предмет изобретения Способ получения фенилхлорметилкарбинола взаимодействием стирола, соли хлорноватистой кислоты и минеральной кислоты в водном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания фенилхлорметилкарбинола в целевом продукте реакции, процесс ведут при рН 1 - 6 и окислительно-восстановительном потенциале 500 - 850 лв, измеряемым платиновым и насыщенным каломельным электродами. Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Камышникова Корректор Л, М. Индрих Формат бум. 70)(108/и Тираж 550 ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Поди. к печ. 15/111 - 63 г3 ак. 316/15 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р. Подготавливают аппарат из нержавеющей стали емкостью 9 л, снабженный двумя капельными воронками, быстроходной пропеллерной мешалкой, двумя датчиками: один для измерения рН (стеклянный и насыщенный каломельный электроды) и другой для измерения окислительно-восстановительного потенциала (платиновый и насыщенный каломелевый электроды) и комплектом соответствующих приборов. В аппарат помещают 3 л воды, подкисленной азотной кислотой до рН=З, и 260 г стирола. Включают мешалку и постепенно в течение 3,5 - 4,5 час прибавляют через капельные воронки 3030 мл раствора гипохлорита кальция (содержащего в 1 л 58 г активного хлора) и 600 мл 26 - 28 о-ной кислоты (возможно применение отходов азотной кислоты).При прибавлении первых капель раствора гипохлорита кальция окислительно-восстановительный потенциал быстро достигает значения 800 в 8 ив, но затем падает до 550 в 6 мв, Скорость прибавления раствора гипохлорита кальция затем регулируют так, чтобы окислительно-восстановительный потенциал не поднимался выше 700 мв, а азотную кислоту добавляют с такой скоростью, чтобы величина рН среды находилась в пределах от 2 до 4. Прибавление гипохлорита и азотной кислоты заканчивают в тот момент, когда величина окислительно-восстановительного потенциала достигнет устойчивого значения выше 800 мв.По окончании реакции образовавшийся фенилхлорметилкарбинол извлекают дихлорэтаном, после чего дихлорэтан отгоняют. В остатке получают 392 г технического продукта, содержащего 82,Зобо фенилхлорметилкарбинола, что составляет выход около 83 о 7, считая на стирол.В настоящее время при рабсте на производстве с газоообразной углекислотой получают продукт, содержащий 78% фенилхлорметилкарбинола, с выходом 80 - 82%, считая на стирол.

Смотреть

Заявка

654141

МПК / Метки

МПК: C07C 33/46

Метки: 134682

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-134682-134682.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">134682</a>

Похожие патенты