Способ количественного микроопределения циркония

Класс 42 Зоз 131966 СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ однц(.исая группа Ло 7,Н, Н. Григорьев оляро ПОСОБ КОЛ ИЧЕСТВЕН РЕДЕЛ Е Н ИЯ ОГО МИКРООНИЯ660674123 в Ко ри Совете Мннист 960 г.ткрыти аявлено 14 января изобретений и итет по делаов СССР е изобретенийза 1960 г. ликова сБюллет В настоящее время определение малых содержаний элементов в растворах (от 1 до 200;) производится только колориметрическими методами. Объемные методы считаются непригодными для этих целей. В литературе нет ни одного объемно-аналитического метода мнкролюминесцентного определения содержания элементов в растворах.Описываемый способ объемного количественного микроопределения циркония заключается в том, что к анализируемому раствору прибавляют морин для образования зеленого морин-циркониевого комплекса и пров эдят титрование раствором фтористого натрия.Определение малых содержаний циркония производят по гашению зеленой люминесценции цирконий-моринового комплекса в результате взаимодействия с ионами фтора по реакции:(С 1 зН 907) 42 г + 3 Р =- 2 г 1 з 1 + И(НчО",Оптические свойства начальных и конечных продуктов реакции следующие: цирконий-мориновый комплекс при облучении ультрафиолетовыми лучами с длиной волны 365 ллк обнаруживает яркую зеленую фото люминесценцию; причем интенсивность свечения цирконнй-моринового комплекса увеличивается с увеличением кислотности раствора. Морин обладает собственным свечением, резко отлпчным от свечения циркони. евого комплекса. Это позволяет полностью элиминировать свечение мо. рина соответствующим подбором светофильтра. Комплексный ион 7 ггз 1 це обнаруживает свечения,При выполнении титрования кювету с исследуемым раствором объемом 3 - 4 лл помещают в кюветодержатель люминесцентного микротитриметра и освещают ультрафиолетовыми лучами длиной волны 365 м,ик. Свет возникаюшей пни этом люминесценции проходит через системы светофильтров и фиксируется в виде фототока гальванометром Сопротивление шунта гальванометра подбирают таким образом, чтобы показания были максимальными, Затем произвочят титрованне, причем131966рабочий раствор прибавляют определенными порциями. Титрование прекращают после того, как очередная порция прибавляемого рабочего раствора перестанет вызывать резкое отклонение стрелки (зайчика) гальванометра. После титрования строят кривую в координатах, где Р - количество мл прибавленного раствора, У - показания гальванометра, и графически находят точку эквивалентности.На проведение эксперимента, начиная от настройки прибора до определения точки эквивалентности, затрачивается незначительное время (8 - 10 мин). Длительность титрования определяется лишь скоростью перемешивания титруемого раствора,Точность описанного метода тем выше, чем больше константа данной реакции и чем сильнее различаются спектральные характеристики исходной и конечной люминесценций. Г 1 реимуществами данного метода являются: высокая чувствительность, т. е. возможность определения объемным путем очень малых (колориметрических) содержаний; хорошая воспроизводимость результатов, возможность вести титрование в малых порциях испытуемого раствора, быстрота проведения определения.П р и м е р. Определение циркония в силикатных породах.В платиновом микротигле расплавляют 0,4 г буры и после смачивания стенок тигля плавом вводят навеску силиката (0,04724 г), взятую на микровесах, сплавляют в течение двух часов при постоянном перемешивании до полного просветления сплава. Сплав растворяют при нагревании в 10 мл разбавленной (1: 1) соляной кйслоте и отфильтровывают от кремниевой кислоты непосредственно в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок кремниевой кислоты промывают 5 мл горячей воды н промывные воды присоединяют к основному раствору. Доводят объем раствора до метки разбавленным (1: 1) раствором соляной кислоты, отбирают пробную часть (2 мл), помещают в кювету микротитриметра, добавляют 2 капли 0;5% спиртового раствора морина и при постоянном перемешивании титруют 0,004 н, раствором фтористого натрия до минимальных показаний силы фототока. Строят график, на котором по оси абсцисс откладывают количество мл раствора фтористого натрия, а по оси ординат - показания гальванометра. Рассчитывают количество гамм (Т) циркония в пробной части и пересчить 1 вают на процентное содержание двуокиси циркония н навеске,П редмет изобретенияСпособ количественного микроопределения циркония, о т л и ч а ющийся тем, что к анализируемому раствору прибавляют морин для образования зеленого морин-циркониевого комплекса и проводят титрование раствором фтористого натрия.Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Камышникова Корректор Б, А. ШнейдерманПоди. к печ. 21.1 Хг. Формат бум, 70 Х 108/и Объем 0,17 п. л. Зак. 7356 Тираж 800 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г, - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д. 2/6Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Москва, Петровка, 14.