Способ количественного определения железа

Подписная группа Лгг 173 Г, Монахова. Божевольнов, О. А.иЛ.С раковскиишнир ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНН аявлено 22 декабря 959 г. за648087/23 в Комитет и открытий при Совете Министров С о делам изобретении вобретсни 1б за 96 С г,Опубликовано в Бюллете Известны хроматографические способы количественного определения железа путем пропускг.ния исследуемого раствора через колонку, наполненную или силикагелем с последующим проявлением хроматограммы железистосинеродистым калием, или окисью алюминия с проявлением хроматограммы раствором диметилглиоксима. Указанные способы дают возможность открывать и определять железо в количествах 1 - 10;,Описываемый способ дает возможность определять микроколичества железа (от 0,005; и выше), Отличительной ососенностью его являет. ся количественное определение железа путем пропускания исследуемого раствора через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, пропитанным о-срснан-ролином, даощнм цветнуо реакцию с двухва лентным железом. При этом в верхней части колонки образуется комплекс, окрашенный в красный цвет, причем интенсивность окраски пропорциональна количеству железа в растворе.В описываемом способе для определения железа необходимо применять предварительно очищенный от железа ацетатный буферный раствор с значением рН от 5,0 до 6,0 с добавлением к нему (с целью восстановления 1 е- в е - )раствора солянокислого гидроксиламина.Размер частиц силикагеля должен быть менее 6 ик, чго достигаегся следующим образом 2 - 3 г силикагеля помещают в фарфоровуо ступку, смачивают дистиллированной водой и тщательно растирают, Растертый силикагель переносят в стакан, заливают водой так, чтоб,. ее уровень находился на расстоянии 10 ся от дна стакана, перемешивают и через 20 мин сливают воду с осевших частиц. При этом осаждаются частицы размером 6 юк и более.Раствор с частицами менее 6 мк собирают в стакан емкостью 500 ил, а осадок вновь растирают с водой; частицы размером более 6 мк повторно отделяют, как указано выше, а воду с осадка сливают в стакан. Эту операцию повторяют до тех пср, пока высота жидкости в стакане емкостью 500 ил не достигнет 10 см Полученную суспензию перемешивают и через 40 мин сливают с осевших частиц. Осадок еще два раза промывают водой и высушивают при 100. 1 г полученного силикагеля заливают в чашкеПетри 0,6 мл 2%-ного спиртового раствора о-фенантролина и высушивают на воздухе. Обработанный таким путем силикагель используют для анализа и для очистки буферного раствора от железа.Для выполнения анализа пользуются колонками, представляющими собой узкие стеклянные трубочки (внутренним диаметром 1,5 мм и длиною ,120.лм) с расширениясми,с обоих концов в виде воронки,Заполнение колонок силикагелем осуществляют следующим приемом. В колонку вставляют полиэтиленовую палочку и с другой стороны насыпают слой силикагеля высотою 5 - 10 им; на силикагель помещают кусок стеклянной ваты, предварительно промытой солянои кислотой и водой. Колонку переворачивают, вынимают полиэтиленовую палочку и используют для анализа.П р и м е р. 50 г анализируемой кислоты наливают в платиновую чашку и упаривают на водяной бане досухаОстаток после выпаривания смывают 0,5 мл очищенного буферного раствора и фильтруют через колонку с .силикагелем Хроматограмму сравнивают со шкалой стандартов, полученной путем пропускания через колонки по 0,5 мл буферного раствора с содержанием железа от 0,5 до 0,051. Наличие в кислоте других катионов не мешает определению железа, так как реакция с о-фенантролином специфична.Предмет изобретенияСпособ количественного определения железа при помощи о-фенаптролина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа, исследуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, за.полненную силикагелем, пропитанным о-фенантролином.Редактор С. А. Барсуков Телред А. А. Камышникова Корректор Т. А. ВасильеваЗак, 6440 Цена 25 коп. Тираж ЭИПодп. к печ, З,И 11-60 г. Формат бум. 70 Х 108/1 б Объем 0,17 п. л,Информационно издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий приСовете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6,Типография 1 Комитетапо делам изобретений и открыеий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 4.