Способ получения пара-нитробензамида

Номер патента: 127657

Авторы: Высокосова, Лаптев

ZIP архив

Текст

Н, Г, Лаптев и А, Н. Высокосов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРОБЕНЗАМ 4 ДАЗаявлено 29 апреля 1959 г, за Ы 626960123 в Когпптет по дела.и изобретепий и открытий прп Совете пвпстров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 8 за 1960 г. соси+;г), - со - к, -2. О СОИН, + 1.1,О+Со- д 2 хо) Плав получающийся в результатеосуществления предлагаемого спо)и о соба, содержит паранитробензамид с небольшой примесью исходнои ки слоты и мочевины; он может применяться для восстановления в амин непосредственно, либо после очистки его промывкой водным раствором аммиака.Преимуществом предлагаемого способа является его простота, достаточно высокая чистота конечного продукта и высокий выход последПаранитробснзампд является исходным продуктом для синтеза прочных пигментов для пластмасс, резины и др. Однако до настоящего времени нет экономически выгодных способов получения этого соединения,Предметом настоящего изобретения является способ получения паранитробензамида, закл 1 очающийся в том, что смесь паранитробензойной кислоты и мочевины нагревают при 175 - 190 до прекращения выделения углекислоты и воды. Реакция протекает по следующему уравнению:М 127657 Пр едм ет изобретения Способ получения паранитробепзамида, о тл и ч а ю щ и й с я теч, что смесь паранитробепзойной кислоты и мочевицы нагревают при 175 - 190 до прекращения выделения углекислоты и воды. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Н. И. Мосин Гр. 50 Поди. к печ, 23.1 Ч.60 г,Тираж 660 Цена 25 коп Информационно-издательский отдел,Обьем О, 7 и. л, Зак. 3662 Типо;рафн Комитета по делам зобретеЦ и открытий нрп Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.ьСГО, составл 5 юиИЙ 85,0 - 87,5% те 011 етгческого, ситая па ВВедеццую В реакцию цитробсцзойцую кислоту и около 91,0% - ца вошедгную в реакциО,П р и м е р. 32,4 г (0,2 г-лол) пар апитробецзойпой кислоты смешивают с 10 г (0,16 г-лтол) мочевины ц /з полу генной смеси загрузкаОт В трехгор:ую колбу ца 100 лл, сабжеццую мешалкой без затвора. 1 хо - бу нагревают ца сетке до 180 (при 170 - 175 происходит полное ряспляВление смеси), зятем ВклОчяют лСшяку, добявл 5 пот ОстяльцуО часть смеси и продолжают нагревать в течение 3 - 6 час. при 180 - 190 до прекращения выделения углекислоты и паров воды. После этого плав выливают в ступку и растирают. Получаот 33 г слабоокрашеццого кристаллического вещества, Растертый плав обрабатывают 60 лл холодной ВОды и 4 лл 35%-ного раствора аммиака (реакция Я бри,лиаптовуо бумажку явно щелочная), размешивают 10 мин. и фильтруют. Осадок промывяот 40 лл воды, отжимают и сушат. Получают 28 г (87,5% от теоретичсского) паранитробензамида с т. пл. 197.Полученный амид восстанавливают чугунной стружкой в водяной среде, лучше всего в присутствии хлористого аммония прц 90 - 98 в парааминобецзамид с т. пл. 183. С успехом можно также восстановить плав, пе очищенный от паранитробензойной кислоты, температура плавления получаеОго при этом амида такке равна 183. Выход параамцобензамида, считая на нитросоединение, составляет около 80% теорет 1- ческого.

Смотреть

Заявка

626960, 29.04.1959

Высокосова А. И, Лаптев Н. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 233/65

Метки: пара-нитробензамида

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-127657-sposob-polucheniya-para-nitrobenzamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пара-нитробензамида</a>

Похожие патенты