Способ получения бис-бета-дикетонов

Номер патента: 126488

Авторы: Коршак, Кронгауз, Шеина

ZIP архив

Текст

126488 Класс 12 о, 10 СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТЕЛ ЬСТВ К АВТОРСКОМУ Е. С, Кронгауз, В. Коршак Е. Шеина ПОСОБ П ЕТОНОВ) ЕНИЯ БИ Заявлено 20 июня 1959 г. з и открыти631674/23 в Комитет по делам изобретенийпри Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобре ий5 за 1960 г. В последнее время возникает все большая необходимость в новых термостабильных материалах - резинах, маслах и пластиках. С этой точки зрения особое внимание привлекают полимеры, содержащие в главной цепи координационно-связанные атомы металлов, ибо известно, что многие координационные полимеры весьма устойчивы к нагреванию.В качестве одного из исходных продуктов для получения координационных полимеров могут быть использованы бис-(р-дикетоны), которые в настоящее время получаются сложным многостадийным способом, с небольшими выходами и требуют применения большого количества растворителей и металлического натрия или амида натрия, При этом вы. деление конечных продуктов в чистом виде очень затруднено.Предлагается одностадийный спосоо получения бис-(1 з-дикетонов), заключающийся в том, что ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно или через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора. Новый способ позволяет получать бис-(Р-дикетоны) в чистом виде в одну стадию, с высоким выходом и не требует применения растворителей и металлического натрия, а также отличается простотой и удобством в исполнении.Описываемый метод проверен на следующих ароматических соеди пениях: дифениле, дифенилоксиде и дифенилметане, из которых получены соответственно следующие бкс- (-дикетоны): 4,4-бис (ацетоацетил) дифенил, 4,4-бис (ацетоацетил) дифенилоксид и 4,4-бис (ацетоаце. тил) дифенилметан.П р и м е р, В реакционную колбу загружают 1 моль ароматического соединения, восьмикратный избыток уксусного ангидрида и при перемешивании пропускают ток газообразного ВГз из расчета 4 моля ВРз на 1 моль ароматического соединения (по привесу). Температуру реакционной массы поддерживают равной 60 - б 5. Продолжительность реакЫ 126488 Таблица Данные элементарного анализа, %турныеданные С Н Н 4,4-бис(ацетоацетил)дифеиил 4,4-бис(ацетоацетил 1дифенилоксид 4,4-бис(ацетоацетил 1дифенилметан 5,73 74,15 74,53 5,59 156 в 1,5 1 о 0 - 152 70,70 5,28 75,26 6,09 5,34 152 в 1,5 71,СО 5,95 75,00 135 в 1 Предмет изобретения Способ получения бис- (р-дикетонов), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно илн через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 50Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 10742 Поди. к печ. 24.Х 11-59 г.Тираж 420 Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, ции 5 - 6 час. Затем реакционную массу кипятят с водным раствором ацетата натрия в течение 1 часа для разложения комплекса с Вг з. Образовавшийся осадок отделяют и кристаллизуют из ацетона и метанола, В таблице приведена характеристика полученных продуктов. Выход 25 - 30% от теоретического, считая на взятое в реакцию ароматическое соединение.

Смотреть

Заявка

631674, 20.06.1959

Коршак В. В, Кронгауз Е. С, Шеина В. Е

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 49/784

Метки: бис-бета-дикетонов

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-126488-sposob-polucheniya-bis-beta-diketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-бета-дикетонов</a>

Похожие патенты