Способ определения гидропероксида изопропилбензола

) (11 11 4 С 01 И 7/18, 3 КГСОЮ 311,1 913," 1СИСЛИЦТИл Е ИЗОБРЕТЕН 3-0 енк из полиХимия ализаских СР 1983,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии нефти СО(56) Баланова В.А. и др. Аналмеризационных пластмасс. Л.:1967, с. 295.Инструментальные методы анфункциональных групп органичесоединенй, М.: Мир, 1974, с.Авторское свидетельство СФ 1105812, кл. С 01 М 31/16,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИДА ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА(57) Изобретение дтносится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения гидропероксида изопропилбензола. С целью упрощения способа и повышения его чувствительности и точности определение , гидропероксида изопропилбензола проводят путем растворения анализируемой пробы в кумоле, обработки полученного раствора кислородом при 80-120 С с последующим анализомопо скорости поглощения кислорода. Чувствительность, определения не ниже-45 10 М гидропероксида изопропилбензола в кумоле. При чувствительности газометрической установки 0,5 мм /мин нижний предел определяемых.концентраций при точности определения не ниже 17 составляет 0,001 М.зобретецие относится к аца.литической химии, а именно к способамколичественного определения гидропероксида изопропилбензола.Целью изобретения является упрощение способа и повышение чувствительности и точности определения,11 р и м е р 1, Для анализа готовят раствор гидропероксида изоцропилбецзола в кумоле в концентрации О0,050 М. Раствор в количестве 10 млпомещают в круглодонную колбу объемом 1-15 мл, продувают кислородом иподсоединяют к заполняемой кислородом газометрической установке. Затем 15помещают колбу с анализируемымраствором в термостат с температурой100 С и через 2 миннеобходимые дляопрогрева реакционной смеси, привстряхивании 5-7 раз в секунду определяют скорость поглощения кислорода. Она равна (125+) мм /миц. Затемпо калибровочному графику определяютконцентрацию гидропероксида изопропилбензола. Она равна (0,050+0,0005)М.2Относительная ошибка 1 Е, Время анализа 5-10 мин,П р и м е р 2, Анализ растворагидропероксида изопропилбецзола вконцентрации 0,050 М проводят аналоогично примеру 1 при температуре 80 С,Скорость поглощения кислорода равна(28+0,5) мм /мин. Концентрация гидроперойсида равна (0,050+0,004) М;относительная ошибка 27. Время анализа 5-О мин,П р и м е р 3. Аналогично примерам 1 и 2, концентрация гидропероксида изопропилбензола 0,050 М; температура 120 С, Скорость поглощенияо(490+2) мм /мин, концентрация гидропероксида равна (0,050+0,0004) М.Относительная ошибка 0,8 Е, Времяанализа 5-10 мин.П р и м е р 4. Для анализа готовят раствор гидропероксида изопропилбензола в кумоле с концентрацией0,200 М. В колбу помещают 1 мл анализируемого раствора и 9 мл кумолаочищенного от гидропероксида пропусканием через колонку с оксидом алюминияСам анализ выполняют аналоогично примеру 1, Температура 100 С. Скорость пошлощения кислорода (78+1) мм /мин, Концентрация гидро 3пероксида равна (0,200+0,004) М.Относительная ошибка 2 Ж. Время анализа 5-10 мин. Выбранный температурцый интервалобъясняется тем, что ниже 80 С скорость распада гигропероксида изоопропилбецзола мала, а выше 20 С кскорости инициирования, обусловленнойраспадом гидропероксида, добавляетсяспонтанное термическое инициирование.Калибровочный график строится поанализу растворов с извесгной концентрацией гидропероксида изопропилбецзола л координатах: концентрациягидропероксида изопропилбензола вм/л - скорость поглощения кислорода9в мм /миц для определенной температуры.Аликвота анализируемого раствораподбирается таким образом, чтобы придоведении до 10 мл кумолом получалась концентрация гидропероксида невыше 0,2 М при 80 С, о,1 М при 100 Си 0,05 М при 120 С. В противном случае встряхиванием реакционной колбыце обеспечивается насыщения растворакислородом,Чувствительность способа определяется точностью измерения скоростипоглощения кислорода и не ниже 5 10 Мгидропероксида изопропилбецзолав кумоле,Точность способа зависит от вели -чины аликвоты анализируемого раствора и чувствительности газометрической установки, так что при чувствительности газометрической установки 0,5 мм /мин нижний предел определяемых концентраций, определяемый с точностью не ниже 1 Е, составляет0,001 М-.По сравнению с известным способом чувствительность повышается в 4 раза точность определения в 2 раза.Предлагаемый способ проще, поскольку при его проведении нужно выполнить меньше операций, чем по известному способу.Форм ул аизобретения Способ определения гидропероксида изопропилбензопа путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения чувствительности и точности определения, растворение проводят в кумоле, В качестве химического реагента используют кислород, обработку им проводят при 80-120 С и анализ осуществляют по скорости поглощения кислорода.