Способ определения платины

( 9) (11) 1 И 27 4 Е ИЗОБРЕ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМ 3726843/23-260 .03.84 т гео ова кая И.В.,Н.В.,И.К.новых мес. 387. но О.Л.ометричесммовых коли - Тезисы м Черняанализу еталлов. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Ордена Ленина институмии и аналитической химииим. В.И. Вернадского(56) Гинзбург,С.И., ЕзерсПрокофьев И.В., ФедоренкоИльинская В.И., БельскийАналитическая химия платиталлов. М.: Наука, 1972,Демкин А.М., КабановаПотенциостатическое кулонкое определение миллиграчеств пЛатины (13) и 17).докладов на Х 11 Всесоюзноевском совещании по химиии технологии платиновых мМ.: Наука, 1982, с. 237.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ,включающий ее электрохимическоеокисление до четырехвалентного состо"янин в присутствии этилендиаминапри потенциале (+0,80) в (+0,85)В сиспользованием платинового электрода и последующее измерение количества электричества, о т л ичающий с я тем, что, с цельюповышения селективности в присутствии железа и меди, предварительпроводят электрохимическое окисление при потенциале (+0,50)-(+О55)В .1190247 О П р и м е р 1. Кулонометрическое определение платины ведется на рабочем электроде в виде платиновой сетки в ячейке, где рабочая часть ячейки отделена от анодной части стеклянной полупроницаемой диафрагмой. Насыщенный хлорсеребряный электрод 20 сравнения соединен с ячейкой электролитическим мостиком. Раствор в рабочем отделении ячейки перемешивается с постоянной скоростью магнитной мешалкой и пропусканием инертного газа (аргон). Заданную величину потенциала поддерживают с помощью потенциостата ПМ. Количество электричества определяют с помощью интегратора тока ИП30 Анализируют стандартный раствор, содержащий 2,14 мг платины, 2,14 мг железа и 2,14 мг меди.Сначала производят катодную поля ризацию рабочего электрода при+ 0,10 В в течение 10 мин. При этом Рс(17) восстанавливается до Р 1(11), а Ге(ЕЕЕ) - до Ре(ЕЕ) и Сц(ЕЕ)до Сц(Е)С помощью интегратора 40 ИПопределяют суммарное количество электричества, идущее на указанные электрохимические реакции восстановления. Далее устанавливают потенциал рабочего электрода +0,55 В и путем электролиза в течение 10 мин окисляют Ре(ЕЕ) до Ре(111), а Сц(Х) до Сц(11). Окончание электролиза 50 определяют по величине остаточного тока, фиксируемого на самописце, Остаточный ток должен установиться на уровне тока фона, т.е. иметь величину порядка 20-30 мкА. 55ВНИИПИ Заказ 6971/45 Тираж 896ПодписноеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к кулонометрическим методам анализа при контролируемом потенциале, и может быть использовано для определения платины в природных соединениях, концентратах и технологических растворах, промышленных катализаторах, металлических сплавах.Целью изобретения является повышение селективности в присутствии железа и меди. Затем. устанавливают потенциалпредельного тока реакции окисленияР(11) до Р(1 Ч), равный + 0,80 В,и проводят электролиз в течение15 мин до величины остаточного тока,равной 40 мкА. С помощью интегратора регистрируют количество электричества пошедшее на реакцию Рс(ЕЕ)до Р(1 Ч), и рассчитывают содержание платины в растворе.Для получения следующего результата содержания платины в той жеаликвоте раствора снова проводяткатодную поляризацию. рабочего электрода, При этом величину количестваэлектричества регистрировать необязательно. Далее повторяют анодную поляризацию электрода с промежуточной стадией электролиза при+ 0,80 В. Чередуя катодную и анодную поляризации, получают в течениедня 8-10 результатов содержанияплатины для одной аликвоты раствора.В стандартном растворе определено 2,15 мг платины. Относительноестандартное отклонение составляет4 10.П р и м е р 2. Анализируютстандартный раствор, содержащий1,07 мг платины, 3,21 мг железа и3,21 мг меди. Анализ проводят аналогично примеру 1, Предварительноеэлектрохимическое окисление проводят при потенциале + 0,50 В,Обнаружено 1,08 мг платины,Относительное стандартное отклонение составляет 7 10 5 .П р и м е р 3. Анализируют образцы алюмоплатиновых катализаторов,предварительно платину из растворовэтих катализаторов сорбируют на органический сорбент, который затемвысушивают и прокаливают в муфельной печи при 700 С. Остаток послепрокаливания растворяют в царскойводке и анализируют аналогичнопримеру 1,Предварительное электрохимическоеокисление проводят при потенциале + 0,53 В.Обнаружено 8,30 мг платины