Способ разделения изотопов углерода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 059 34 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Московский ордена Ленинаи ордена Трудового Красного Знаменисельскохозяйственная академияим, К.А. Тимирязева(56) 1. Бучаченко А.Л Галимов Э.М., Ершов В.В., Никифоров Г.А.и Першин А.Д. Обогащение изотопов,индуцированное магнитными взаимодействиями в химических реакциях.ДАН СССР, 1976, т. 228, с. 379-381.2. Тарасов В.Ф., Першин А.Д.и Бучаченко А.Л. ОбогащениемС прифотолизе дибензилкетона в вязкихрастворах. "Изв. АН СССР", 1980,9 87, Сер. Хим. с. 1927-1929.3. Тигго И, 3., Мпц-Реа,СЬао-УепСсыпя апй В. Кгаи 1 ег, МадпеЫс апдМ 1 се 11 ег ЕНесгя оп РЬогогеасгопя.1. С дяогорхс епгсЬщеп ой ПдЬепед 1 Кеопе чда Рпого 1 уя 1 я дпАппеоия Эегег 8 епг Бо 1 пГ 1 оп",Т. Ат. Селеш. Яос., 1981, Ч. 103,Р 3, р. 3886-3889 (прототип). О 1114451 А(54)(57) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВУГЛЕРОДА фотолизом раствора углеродсодержащего соединения с последующимвыделением обогащенного изотопомпродукта из смеси, о т л и ч а вщ и й с я тем, что, с целью повышения степени разделения и упрощенияпроцесса, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а выдел.ление обогащенного изотопом продуктаосуществляют хемосорбцией на фторидекалия.14451 Тираж 681 Подписное БННИПИ Заказ 6674/5 фщаищ ЩЮ "Патавтфг.Уагород, уд.Проектная, 4 1 11Изобретение относится к разделению стабильных изотопов, в частности к фотохимическим способамразделения изотопов углерода.Известен способ разделения изотопов углерода фотолиэом дибензилкетона, растворенного в бензоле споследующим выделением из раствораостатков исходного соединения С 11.Недостатком указанного способаявляется низкая величина достигаемых в нем однократных степеней разделения, которые не превышают 1,031, 04.Известен способ разделения изотопов углерода фотолизом дибензилкетона, растворенного в смесиглицерина с н-бутанолом в соотношении 3:4 с последующим выделениемиз раствора остатков исходного соединения 21,В этом способе достигается болеевысокая величина однократной степениразделения, которая составляет 1,39,однако и эта величина является низкой.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффекту кпредлагаемому является способ разделения изотопов углерода фотолизомраствора дибензилкетона в воде с добавками детергентов (мицеллообразующих соединений). и последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси путем последовательногоосуществления операций: экстракцииреакционной смеси эфиром, упаривания растворителя, разделения исходных веществ и продуктов тонкослойнойхроматографией, а также очистки исходных веществ перекристаллизацией Б 1Недостатками известного способаявляются сложность и многостадийность операций по выделению из подвергнутого фотолизу раствора остатков исходного соединения, а такженизкие значения достигаемых в немоднократных степеней разделения.Например, при фотолизе дибензилкетоиа со степенью его конверсии 90% вводном растворе с добавкой гексадецилтриметиламмоний хлорида величины однократных степеней разделения 5 О 5 20 25 30 35 40 45 50 изотопов углерода составляют1,35 10,03 и 1,18 1 0,04 для углерода, входящего в состав карбонильной и СН -групп соответственно.Цель изобретения - повышение степени разделения и упрощение процесса.Поставленнаяцель достигается тем, что согласно способу разделения изотопов углерода фотолизом раствора углеродсодержащего соединения с последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а выделение обогащенного изотопом продукта осуществляют хемосорбцией на Фториде калия.П р и м е р. В кварцевую ампулу заливают 1 мл перфтороктана. Охлаждая ампулу жидким азотом конденсируют в ней 10 " моль гексафторацетона, после чего вакуумируют ампулу до остаточного давления 10 мм рт.ст. и запаивают ее. После размораживания раствор в ампуле подвергают облучению светом ртутной монохроматическойо лампы (длина волны излучения 1845 А ) Глубину конверсии определяют с помощью газожидкостной хроматографии. За 40 ч облучения достигают737-ной конверсии гексафторацетона. Остатки гексафторацетона из раствора выделяют,хемосорбцией его паров безводным Фторидом калия. После десорбции этих паров при 100 С их подверОгают масс-спектрометрическому анализу на изотопный состав. Анализ проводят по пикам масс 97-98 (СГ, -СО ), 147-148 (СГ -СО-СГ ), 166-167 (СГ -СО- СГ), При указанной выше степени конверсии достигают величин однократной степени разделения равных 1,370,02 и 1,90,02 для групп СР и СО соответственноТаким образом, использование в качестве исходного соединения гексафторацетона, а в качестве растворителя перфтороктана в фотохимическом способе разделения изотопов углерода позволяет значительно повысить величину однократной степени разделения и упростить процесс выделения из смеси обогащенного изотопом продукта.